Schichtanalyse

Zur umfassenden Analyse von Schichten mit Dicken von etwa 1 µm und mehr eignet sich vor allen Dingen die Untersuchung an sogenannten metallografischen Querschliffen. Die mit diesem zerstörenden Untersuchungsverfahren erhaltenen Querschnitte erlauben die Vermessung von Ein- oder Mehrfachsystemen, den Verlauf der Beschichtungen im Hinblick auf deren Einebnungsvermögen, die Beurteilung der Haftung, der Porosität oder der exakten elementaren Zusammensetzung. Sie stellen für jede Art von Qualitätsbeurteilung oder auch der Fehlersuche nach wie vor eine der effektivsten Methoden dar.

Schliffbild im REM (links) und dazu gehörende Elementverteilung einer Zinkbeschichtung auf Stahl an einer Korrosionsstelle / Bildquelle: IPA

Zur Untersuchung eines Schichtsystems werden aus dem zu untersuchenden Objekt Segmente herausgetrennt, da die verfügbaren Untersuchungsgeräte (Lichtmikroskop, REM) nur Probengrößen von einigen Zentimetern aufnehmen können. Die Trennung erfolgte im ersten Schritt mit einer Bandsäge für Metall, wobei der Abstand zum Untersuchungsbereich etwa 5 cm bis 10 cm betragen sollte. Beim Trennen erwärmt sich der Werkstoff im Sägespalt. Die thermische Belastung kann zu einer kristallographischen Änderung führen, die wiederum fehlerhafte Interpretationen des Gefüges nach sich ziehen kann. Durch thermische Belastungen können beispielsweise Diffusionsprozesse in Gang gesetzt werden, die die Unterscheidung der Einzelschichten eines Schichtsystems erschwert oder unmöglich macht. Des Weiteren können durch Rekristallisation Spannungen in den Schichten abgebaut werden, was wiederum die Neigung zum Auftreten von Spannungsrissen deutlich vermindert. Solche Spannungsrisse können aber Ursache für einen verstärkten Korrosionsangriff sein und stellen damit ein wichtiges Kriterium für die Beurteilung der Schichteigenschaften dar.

Im zweiten Schritt wird deshalb aus den zur Untersuchung bereitgestellten Segmenten mit einer Diamantsäge (evtl. auch ein Gerät zum Wasserstrahlschneiden) ein einige Zentimeter breites Kreissegment abgetrennt. Mit der wassergekühlten Diamantsäge kann die thermische Belastung des herausgetrennten Werkstoffs sehr gering gehalten werden. Die Kristallstruktur oder die elementare beziehungsweise stoffliche Zusammensetzung des Grundmaterials und der Schichten bleiben so weitgehend unverändert.

Die hergestellten Proben werden in spezielles
Giesharz mit einer hohen Härte eingebettet, so dass zylinderförmige, sogenannte Querschliffe entstehen. Es ist zu beachten, dass die zu untersuchende Oberfläche senkrecht zur Zylindergrundfläche zu liegen kommt. Die hergestellten Querschliffe werden zur Vermeidung von thermischer Belastung mittels metallographischen Schleif- und Poliertechniken (nass, d.h. unter Verwendung von Wasser als Kühl- und Gleitmittel) angeschliffen. Dadurch entsteht ein sehr planer Schnitt durch die Beschichtung und den darunter liegenden Werkstoff, der mit Licht- und Elektronenmikroskop untersucht werden kann. Hierbei wird in 5 bis 8 Stufen mit Schleifpapier Körnung 50 bis auf Körnung von 1200 oder 2000 poliert. Abschließend wird durch Polieren mit 2 bis 3 Körnungen Diamantpaste (Körnung ca. 1 µm) auf Hochglanz poliert.

Zur besseren Unterscheidung der verschiedenen Materialien des Schichtsystems und des Grundwerkstoffs werden metallographische Ätzungen durchgeführt. Diese bewirken ein spezifisches Anätzen einzelner Werkstoffe beziehungsweise unterschiedlicher Modifikationen der Werkstoffe. So kann beispielsweise durch Eintauchen der Schliffoberfläche für 20 bis 60 Sekunden in einer Lösung aus 100 ml Wasser, 10 ml Salpetersäure, 3 g Ammoniumchlorid und 3 g Chromsäureanhydrid die Nickelschicht sichtbar gemacht werden. Dadurch ist die Nickelschicht deutlich gegen die anderen Werkstoffe abgegrenzt und die Dicke und die Gleichmäßigkeit einer Nickelschicht sind gut zu erkennen. In vergleichbarer Weise lassen sich auch die weiteren Bestandteile des gesamten Schichtensystems charakterisieren. Mittels Lichtmikroskop sind Vergrößerungen bis etwa 1000fach zu erreichen und damit Schichten ab 1 Mikrometer und mehr gut zu erkennen.

Schliffbild im Lichtmikroskop (links) und REM-Aufnahme (rechts): Aluminium mit Schichtsystem aus Kupfer, chemisch Nickel, galvanisch Nickel und Palladium (von unten nach oben; Schnitt durch eine Korrosionspore 

Für höhere Auflösungen wird die Rasterelektronenmikroskopie herangezogen. Metallographische Querschliffe werden zur Betrachtung im Rasterelektronenmikroskop mit einer sehr dünnen Goldschicht bedampft. Dies ist notwendig, um eine gewisse elektrische Leitfähigkeit des Untersuchungsobjekts zu erreichen. Besitzen Objekte keine ausreichende elektrische Leitfähigkeit, führt der Elektronenbeschuss zu statischen Aufladung des Objektes. Dies verhindert die Erzeugung eines elektronischen Bildes im Rasterelektronenmikroskop. Zur Analyse der Werkstoffe sind moderne Rasterelektronenmikroskope mit einer Mikrosonde ausgestattet. Hiermit kann eine Röntgenanalytik durchgeführt werden, die eine qualitative Bestimmung aller Elemente mit einer Atommasse über der von Sauerstoff möglich macht. Des Weiteren ist eine quantitative Analyse mit geringer Auflösung möglich – ausreichend zur sicheren Aussage, ob ein Element in hoher oder niederer Konzentration vorliegt.

REM-Aufnahme – Schichtsystem aus Kupfer, Nickel (chemisch und galvanisch), Palladium im Bereich einer Pore des Grundwerkstoffs, die vollständig gefüllt ist

Des Weiteren eignen sich Querschliffe auch zur Bestimmung der Härte von Werkstoffen. Zum Einsatz kommen hierbei Geräte zur Mikrohärteprüfung nach Vickers, wobei mit sehr kleinen Lasten gearbeitet wird und Härteeindrücke mit Diagonalen zwischen 0,1 µm und 5 µm entstehen. Diese werden im Mikroskop (evtl. sogar im REM) vermessen und nach den bekannten Methoden ausgewertet. Bei der Vermessung von Metallschichten ist darauf zu achten, dass die Dicke der Schicht wenigsten das Drei- bis Fünffache der Eindruckdiagonalen beträgt. 

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