Fachwörter-Lexikon
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Schichtdickenmessung – Coulometrie
Die coulometrische Schichtdickenmessung gehört zu den zerstörenden, chemischen Messverfahren und kann als Umkehrung der galvanischen Abscheidung betrachtet werden. Dabei wird eine definierte Fläche des Schichtwerkstoffs mit konstantem Strom unter Verwendung eines geeigneten, immer frisch zugeführten Elektrolyten anodisch abgelöst; zugleich wird das auftretende Potential (Spannungswert für den eingestellten Strom zwischen Anode (= Probe) und Kathode) gemessen. Sobald der Schichtwerkstoff vollständig abgelöst ist, ändert sich das Potenzial der Messzelle charakteristisch (Unterschied zwischen Schicht- und Substratwerkstoff). Die Schichtdicke ist proportional zur gemessenen Ablösezeit.
Das coulometrische Messverfahrens eignet sich für metallische Schichtwerkstoffe auf metallischen Substratwerkstoffen, die sich vom Schichtwerkstoff unterscheiden müssen. Ein Überblick über die Schicht-Substrat-Kombinationen, die mit dem coulometrischen Verfahren gemessen werden können, enthält die nachfolgende Tabelle [1]. Das Verfahren wird dort angewandt, wo die Messung der Schichtdicke mit zerstörungsfreien Messverfahren nicht möglich ist und mit anderen zerstörenden Messverfahren großen Aufwand erfordert. Geeignet ist das Verfahren zur messtechnischen Erfassung von Mehrschichtsystemen (z. B. Schicht aus Kupfer, Nickel und Chrom).
Tab.: Einsatzmöglichkeiten für die Coulometrie [3]
a Bei einigen Aluminiumwerkstoffen kann die Detektion des Sprungs der Messzellenspannung schwierig sein
b Das Verfahren kann nur angewandt werden, wenn die Gehalte an Phosphor oder Bor innerhalb bestimmter Grenzen liegen
c Das Verfahren ist empfindlich gegenüber der Legierungszusammensetzung
Bei dem nach dem coulometrischen Prinzip (gemäß DIN EN ISO 2177) arbeitenden Couloscope CMS2 (Abb. 1 aus [2]) wird die eigentliche Messzelle mit Dichtung auf die Messfläche aufgesetzte und damit definiert. Die verwendeten Elektrolyte sind auf die verschiedenen Schichtwerkstoffe abgestimmt; ein Ablösen erfolgt erst bei Stromfluss. Abbildung 2 zeigt die Funktion und die erhaltene Messkurve des Verfahrens.
Abb. 143: Coulometrisches Meßgerät [2]
Abb. 144: Prinzip der coulometrischen Messung [2]
Die Messung wird vorteilhafter Weise an einer einigermaßen ebenen Oberfläche durchgeführt und sollte mehrere (z.B 3 - 5) Einzelmessungen umfassen. Damit ist es auch möglich, die Schichtdickenverteilung zu bestimmten (Abb. 145). Die Genauigkeit des Verfahrens steigt mit der Schichtdicke und bietet bei Schichten mit einigen Mikrometern eine akzeptable Genauigkeit. Sehr vorteilhaft ist der geringe präparative Aufwand für die Messung.
Abb. 145: Messung an einer Rundprobe mit mehreren Messflecken
Literatur
[1] DIN EN ISO 2177: Metallische Überzüge - Schichtdickenmessung - Coulometrisches Verfahren durch anodisches Ablösen. Beuth-Verlag, Berlin, 2004
[2] Helmut Fischer GmbH, Institut für Elektronik und Messtechnik: COULOSCOPE CMS und COULOSCOPE CMS STEP. Messung von Schichtdicken und elektrochemischen Potenzialen nach dem coulometrischen Verfahren. Sindelfingen, 2008
Bedampfen
Beim Bedampfen wird ein Material in einem abgeschlossenen Raum in den gasförmigen Zustand versetzt. Auf den Oberflächen aller in diesem Raum befindlicher Gegenstände mit Temperaturen unterhalb der Dampftemperatur kondensiert der Dampf aus und bedeckt die Oberflächen mit einer zunehmend wachsenden Schicht des verdampften Materials. Das Verdampfen wird in einer evakuierten Reaktionskammer vorgenommen, wobei der Druck je nach Art der Bedampfung sowie Größe der Vakuumkammer zwischen 1 mPa und 1 Pa liegen kann. Der geringe Druck ist vor allem deshalb nötig, um Zusammenstöße zwischen dem aufzudampfenden Material und der Gasatmosphäre zu verhindern. Darüber hinaus wird der Sauerstoffanteil in der Vakuumkammer durch wechselweises Fluten mit Stickstoff oder Argon und Abpumpen so gering als möglich gehalten, um Reaktionen zwischen Sauerstoff und Beschichtungsmaterial (Oxidbildung) zu verhindern. Die Beschichtung selbst erfolgt sehr langsam. Die Abscheidungsraten reichen je nach Druck und Werkstoff von 10-2 g/(cm2 s) bis 10-8 g/(cm2 s), weshalb das Verfahren nur für sehr dünne Schichten, beispielsweise von Gold auf Glas, eingesetzt wird. Die Verdampfung des Schichtmaterials kann über eine Widerstandheizung, Elektronenstrahlheizen oder beispielsweise unter Einsatz von Lasern erfolgen.
Chromschichten – Korrosionsbeständigkeit
Chrom besitzt eine gute Korrosionsbeständigkeit, weil sich in Kontakt mit Luft ein sehr beständiges Chromoxid bildet und das Metall passiv wird. Danach verhält es sich ähnlich wie ein Edelmetall. Treten in einer Chromschicht Risse oder Poren auf, so werden unter Einwirkung eines Korrosionsmediums Nickel oder Eisenwerkstoffe (auf die Chrom abgeschieden wird) angegriffen. Im Falle von dekorativen Chromschichten, die meist Dicken von weniger als 1 µm aufweisen, kann der Korrosionsangriff auf den Grundwerkstoff durch die bewußte Herstellung von sogenannten mikrorissigen Chromschichten vermindert werden. Fachleute der Galvanotechnik können bei Vorliegen der Beanspruchungsformen den Aufbau des Schichtsystems und die Arte der Chromabscheidung auf die Anforderungen hin optimieren. Für hohe mechanischen und korrosive Anforderungen haben sich beispielsweise Kombinationen aus chemisch abgeschiedenen Nickelschichten (hohe Härte) und Hartchromschichten (hohe Härte und hohe Korrosionsbeständigkeit) bewährt.