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Schichtdickenmessung – Coulometrie

Die coulometrische Schichtdickenmessung gehört zu den zerstörenden, chemischen Messverfahren und kann als Umkehrung der galvanischen Abscheidung betrachtet werden. Dabei wird eine definierte Fläche des Schichtwerkstoffs mit konstantem Strom unter Verwendung eines geeigneten, immer frisch zugeführten Elektrolyten anodisch abgelöst; zugleich wird das auftretende Potential (Spannungswert für den eingestellten Strom zwischen Anode (= Probe) und Kathode) gemessen. Sobald der Schichtwerkstoff vollständig abgelöst ist, ändert sich das Potenzial der Messzelle charakteristisch (Unterschied zwischen Schicht- und Substratwerkstoff). Die Schichtdicke ist proportional zur gemessenen Ablösezeit.

Das coulometrische Messverfahrens eignet sich für metallische Schichtwerkstoffe auf metallischen Substratwerkstoffen, die sich vom Schichtwerkstoff unterscheiden müssen. Ein Überblick über die Schicht-Substrat-Kombinationen, die mit dem coulometrischen Verfahren gemessen werden können, enthält die nachfolgende Tabelle [1]. Das Verfahren wird dort angewandt, wo die Messung der Schichtdicke mit zerstörungsfreien Messverfahren nicht möglich ist und mit anderen zerstörenden Messverfahren großen Aufwand erfordert. Geeignet ist das Verfahren zur messtechnischen Erfassung von Mehrschichtsystemen (z. B. Schicht aus Kupfer, Nickel und Chrom).

 

Tab.: Einsatzmöglichkeiten für die Coulometrie [3]

a Bei einigen Aluminiumwerkstoffen kann die Detektion des Sprungs der Messzellenspannung schwierig sein

b Das Verfahren kann nur angewandt werden, wenn die Gehalte an Phosphor oder Bor innerhalb bestimmter Grenzen liegen

c Das Verfahren ist empfindlich gegenüber der Legierungszusammensetzung

 

Bei dem nach dem coulometrischen Prinzip (gemäß DIN EN ISO 2177) arbeitenden Couloscope CMS2 (Abb. 1 aus [2]) wird die eigentliche Messzelle mit Dichtung auf die Messfläche aufgesetzte und damit definiert. Die verwendeten Elektrolyte sind auf die  verschiedenen Schichtwerkstoffe abgestimmt; ein Ablösen erfolgt erst bei Stromfluss. Abbildung 2 zeigt die Funktion und die erhaltene Messkurve des Verfahrens.

 

Abb. 143: Coulometrisches Meßgerät [2]

 

Abb. 144: Prinzip der coulometrischen Messung [2]

 

Die Messung wird vorteilhafter Weise an einer einigermaßen ebenen Oberfläche durchgeführt und sollte mehrere (z.B 3 - 5) Einzelmessungen umfassen. Damit ist es auch möglich, die Schichtdickenverteilung zu bestimmten (Abb. 145). Die Genauigkeit des Verfahrens steigt mit der Schichtdicke und bietet bei Schichten mit einigen Mikrometern eine akzeptable Genauigkeit. Sehr vorteilhaft ist der geringe präparative Aufwand für die Messung.

 

 

Abb. 145: Messung an einer Rundprobe mit mehreren Messflecken

 

Literatur

[1] DIN EN ISO 2177: Metallische Überzüge - Schichtdickenmessung - Coulometrisches Verfahren durch anodisches Ablösen. Beuth-Verlag, Berlin, 2004

[2] Helmut Fischer GmbH, Institut für Elektronik und Messtechnik: COULOSCOPE CMS und COULOSCOPE CMS STEP. Messung von Schichtdicken und elektrochemischen Potenzialen nach dem coulometrischen Verfahren. Sindelfingen, 2008

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