Phosphorgehalt in chemisch Nickel direkt messbar

Oberflächen 10. 05. 2013
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Bei der stromlosen oder chemischen Abscheidung von Nickel wird bei den üblichen Verfahren Phosphor eingebaut, dessen Konzentration die mechanischen und magnetischen Eigenschaften der Schicht entscheidend beeinflusst. Deshalb ist die messtechnische Erfassung des Phosphorgehalts seit Beginn der technischen Einführung der chemischen Abscheidung von Nickel ein wichtiges Anliegen.

Die in der Galvanotechnik weit verbreitete Röntgenfluoreszenzanalyse zur Schicht­dickenmessung und Schichtanalyse ermöglichte bisher nur indirekt über eine Auswertung des Signals des Grundwerkstoffs, Phosphor beziehungsweise den Phosphorgehalt zu messen. Man war damit auf Systeme mit einem Substrat aus nur einem schweren Element beschränkt. Dazu war eine Mindestschichtdicke von etwa vier Mikrometer nötig. Mit den hochauflösenden Silizium-Drift-Detektoren lässt sich das Fluoreszenzsignal (Abb. 1) von Phosphor direkt messen, bei korrekt gewählten Anregungsbedingungen.

Abb. 1: Schichtmodell und Schema der Fluoreszenzanregung

Die Informationstiefe ist dabei sehr oberflächennah. Nur die Fluoreszenzstrahlung der obersten Schicht von weniger als 1 Mikrometer fließt in die Auswertung ein (Abb. 2). Die Störung der Spektrenauswertung durch Beugungsreflexe kann weitgehend ausgeschlossen werden. Die Messunsicherheit des Phosphorgehalts liegt bei etwa 0,5 Masse-%.

Abb. 2: Fluoreszenzspektren von Nickel/Phosphor-Schichten mit unterschiedlichem Phosphorgehalt, die Intensität des P-K-Peaks bildet die Phosphorkonzentration direkt ab

Da die Dickenmessung einer Nickel/Phosphor-Schicht unter anderen Anregungsbedingungen erfolgt als die Bestimmung der Phosphorkonzentration, lassen sich diese beiden Messaufgaben ergänzend zueinander durchführen. Die Rückführbarkeit kann durch den Einsatz entsprechender Kalibrierstandards (mit Grundwerkstoffen Eisen, Kupfer, Aluminium und auf Leiterplatten) gewährleistet werden.

Die Kombination aus modernster Detektor­technologie (SDD), Mehrfachanregung in verschiedenen Modi und entsprechend leistungsstarker Analysesoftware WinFTM® erlaubt die zuverlässige Messung sowohl der Schichtdicke als auch des Phosphorgehalts einer chemisch abgeschiedenen Nickelschicht, auch bei unterschiedlichsten Grundwerkstoffen. Das Gerät Fischerscope® X-RAY XDV-SDD vereint diese Leistungsmerkmale in sich.

Helmut Fischer GmbH
Institut für Elektronik und Messtechnik
Industriestraße 21, D-71069 Sindelfingen

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