Die Klebtechnik als innovatives Fügeverfahren wird heute in fast allen Bereichen der industriellen Fertigung eingesetzt. In der Medizintechnik können viele moderne Instrumente nur unter Einsatz des Klebens hergestellt werden. Ein großes Problem stellt hierbei vor allem die Auswahl geeigneter Klebstoffe dar, da diese neben der Sterilisierbarkeit und der medizinischen Zulassungsfähigkeit auch eine für die Anwendung ausreichende Adhäsion zu den Fügepartnern aufweisen müssen. Eine weitere Herausforderung ist die Auswahl und/oder Entwicklung geeigneter Prüfverfahren mit modell- oder bauteilnahen Prüfkörpern (z.B. geklebte Linsen in metallischen Fassungen) um die im späteren Einsatz auf die Klebverbindung einwirkenden mechanischen und thermischen/chemischen Belastungen zu simulieren sowie die Festigkeiten der geklebten Bauteile zu überprüfen.
Adhesive Bonding in Medical Technology
Adhesive Bonding is a very innovative joining technology and becomes established in many fields of industrial manufacturing. A lot of devices for medical technology can only be produced by using adhesive bonding. A challenge to be mastered is the assortment of suitable adhesives. They have to feature among a good resistance to different sterilisation methods and approvals for medical applications an adequate adhesion to the surfaces of the partners to be joined. Another task is the choice and the development of suitable testing methods with model test specimen or near net shape specimen (for example bonded lenses in metallic frames) to simulate the mechanical and thermal/chemical stress that will influence the elements by its use as well as testing the strength of the bonded joints.
1 Einleitung
Nur mithilfe der Klebtechnik als stoffschlüssiges Fügeverfahren ist es möglich, viele moderne und innovative Instrumente für die Medizintechnik, zum Beispiel minimalinvasive chirurgische Instrumente für endoskopische Operationen, herzustellen. Die Anforderungen an Oberflächenvorbehandlung, Klebstoffe und klebtechnische Fertigungsprozesse sind in diesem Bereich hoch. Beispielsweise müssen Glasfaserbündel in einem Edelstahlrohr sterilisationsfest, blasen- und spaltfrei miteinander verbunden werden.
In der Medizintechnik ist heutzutage die Auswahl geeigneter Klebstoffe in der Regel kein großes Problem mehr. Es gibt eine Vielzahl von Klebstoffen mit den für die Medizintechnik so wichtigen Zertifikaten wie dem Nachweis der Zytotoxizität (DIN EN ISO 10993-5; Prüfungen auf In-vitro-Zytotoxizität) oder auch einer Zulassung gemäß USP Class VI (U.S. Pharmacopeia). Als problematisch stellt sich jedoch oft die Frage nach einer ausreichenden Beständigkeit der Klebungen bei bis zu 1000 Zyklen Aufbereitung und Sterilisation (z. B. Heißdampfsterilisation bei 135 °C). Dabei spielt zum einen die Auswahl des richtigen Klebstoffsystems eine Rolle, zum anderen eine geeignete Oberflächenvorbehandlung, welche beispielsweise eine Unterwanderung der Klebschicht durch schädigende Medien verhindert.
Die Hersteller von medizinischen Geräten erhalten von den Klebstoffherstellern in der Regel lediglich Empfehlungen für potentiell zum Kleben geeignete Klebstoffe mit den entsprechenden Unbedenklichkeitszertifikaten zum Einsatz in der Medizintechnik. Oft werden jedoch keine Angaben zur Sterilisierbarkeit oder Empfehlungen zu Oberflächenvorbehandlungen bezüglich den zu fügenden Materialkombinationen gegeben. Das Medizinproduktegesetz überträgt die gesamte Verantwortung für das inzuverkehrbringende Produkt dem Medizinproduktehersteller, der somit allein sicherstellen und nachweisen muss, dass sein Produkt sicher sowie biologisch verträglich ist [1].
Dies hat das Naturwissenschaftliche und Medizinische Institut an der Universität Tübingen (NMI) zum Anlass genommen, zusammen mit Herstellern von Medizinprodukten sowie Unternehmen aus den Bereichen Klebstoffherstellung und Oberflächenvorbehandlung, eine Untersuchung zum Thema Kleben in der Medizintechnik durchzuführen (das Projekt mit einem Gesamtvolumen von 1 Mio. Euro wird vom Land Baden-Württemberg gefördert). Ziel des Projektes ist eine Qualifizierung der Klebtechnik als sicheres Verbindungsverfahren für die Medizintechnik durch systematische Prüfung von Klebstoffen und Klebverbunden in Abhängigkeit unterschiedlicher Oberflächenvorbehandlungs- sowie Sterilisations- und Reinigungsverfahren.
Dabei sollen die Industriepartner, vornehmlich Medizinproduktehersteller an Untersuchungen von geklebten Verbindungen herangeführt werden. Dies betrifft im Speziellen:
- Auswahl von Klebstoffen, Oberflächenvorbehandlungsverfahren und Beständigkeitsprüfungen
- Auswahl von geeigneten Probekörpergeometrien
- Herstellung von Modellprüfkörpern
- Mechanische Prüfung und Bewertung der Versuchsergebnisse
- Oberflächenanalytische Verfahren in der Klebtechnik
- Übertragung der Versuchsergebnisse auf den Anwendungsfall (bauteilähnliche Geometrien, Bauteile)
Im vorliegenden Artikel werden die in der ersten Hälfte der Projektlaufzeit erarbeiteten Ergebnisse dargestellt. Aufgezeigt wird unter anderem die Identifikation der Anforderungsprofile, eine kurze Begriffserklärung der primär in der Medizintechnik eingesetzten Reinigungs- und Sterilisationsmethoden sowie Ergebnisse aus Festigkeitsuntersuchungen an geklebten Linsen. Dabei spielt vor allem die Auswahl der Probekörpergeometrie sowie die Entwicklung einer entsprechenden Prüfvorrichtung eine große Rolle. Zudem können erste Ergebnisse von Auszugsversuchen an geklebten Kanülen gezeigt werden.
2 Identifikation von Anforderungsprofilen
Zu Beginn des Projektes wurden anhand von Fragebögen die Anforderungsprofile an die Klebungen der einzelnen Medizinproduktehersteller ermittelt und drei Einsatzgebiete identifiziert. Tabelle 1 zeigt die Einsatzgebiete mit den jeweiligen Besonderheiten und den typischerweise zu fügenden Substratmaterialien, Klebstoffen und Oberflächenvorbehandlungen. Aufbauend darauf konnten die zu untersuchenden Substratmaterialien, geeignete Oberflächenvorbehandlungen und Klebstoffe ausgewählt werden.
3 Sterilisationsmethoden – Beständigkeitsprüfungen geklebter Verbindungen
Durch den nur kurzzeitigen Einsatz der geklebten Instrumente im Körper ist eine Belastung der Klebungen während des Einsatzes durch Einfluss mit Körperflüssigkeiten, Mikroorganismen und ähnlichem zu vernachlässigen. Primär wird die Belastung der Klebungen vor allem durch Feuchtigkeit oder Temperatur während der Aufbereitung und Sterilisation erfolgen.
Zur Reinigung der Instrumente nach dem Einsatz, zum Beispiel im OP, werden diese im ersten Schritt aufbereitet und gereinigt. Dies erfolgt über eine maschinelle bzw. manuelle Dekontamination mit basischen, neutralen oder sauren Reinigern.
Die Sterilisation erfolgt nach Recherchen überwiegend im Autoklaven mit überhitztem Wasserdampf. Dabei werden heute die Instrumente bei einer Solltemperatur von 134 °C bei 2 bar bis 3 bar Dampfdruck über eine Zeitdauer von etwa 38 Minuten behandelt, um Keime und Bakterien abzutöten. Aufgrund der hohen Temperaturen, meist weit oberhalb der Glasübergangstemperatur der Klebstoffe, sowie der feuchten Umgebung unter Überdruck wird erwartet, dass sich die physikalischen und chemischen Eigenschaften der Klebstoffverbindungen signifikant verändern.
Eine weitere Sterilisationsmethode ist die Sterilisation mit Ethylenoxid (ETO). Ethylenoxidgas tötet Bakterien, Schimmel und Pilze ab und wird zur Sterilisation von temperaturempfindlichen Substanzen verwendet. Dabei kann eine Veränderung im chemischen Aufbau und damit eine Änderung der physikalischen Eigenschaften der Polymere auftreten [2].
Eine weitere Sterilisationsmethode ist beispielsweise der Einsatz eines so genannten Sterrad. Eine Wasserstoffperoxiddiffusion in einer Kammer mit anschließender Anregung der Wasserstoffperoxidmoleküle führt zu einem Plasmazustand und einer Sterilisation medizinischer Instrumente ohne toxische Rückstände zu hinterlassen. Alle Phasen des Sterilisationszyklus, einschließlich der Plasmaphase, laufen in trockener Umgebung bei niedriger Temperatur ab. Daher sollte dieses Verfahren für wärme- und feuchtigkeitsempfindliche geklebte Instrumente nicht schädlich sein.
4 Kleben von Linsen in Endoskopschäfte
Aktuell werden Linsen in Endoskopschäfte folgendermaßen befestigt: die beschichteten Linsen werden in eine Fassung eingelötet und diese Fassung dann mit dem Edelstahlschaft über Laserschweißen verbunden. Aufgrund diverser Nachteile dieser Verfahren, unter anderem eines hohen Wärmeeintrags in die Bauteile während des Fügens, sollen die Linsen in die Endoskopschäfte eingeklebt werden. Eine Herausforderung dabei ist die Auswahl und/oder Entwicklung geeigneter Prüfverfahren mit modell- oder bauteilnahen Prüfkörpern, um die im späteren Einsatz auf die Klebverbindung einwirkenden mechanischen und thermischen beziehungsweise chemischen Belastungen zu simulieren sowie die Festigkeiten der geklebten Bauteile zu überprüfen.
Auf die Linsenklebung werden in der Regel im Einsatz keine großen mechanischen Kräfte wirken. Vielmehr werden die Klebungen während der Heißdampfsterilisation aufgrund der sehr unterschiedlichen Wärmeausdehnungen von Edelstahl und Glas stark belastet werden (abhängig von Bauteilgrößen). Weiter wird aufgrund des Überdruckes während der Sterilisation (bis zu 3 bar) eine Druckbelastung auf die Linse und somit auf die Klebung wirken. Die zur Verfügung stehenden Klebschichtdicken sind aufgrund der geringen Bauteilabmessungen sehr gering und betragen zum Teil nur fünf hundertstel Millimeter. Diese dünne Klebschicht muss die gesamten auftretenden Verformungen während der Sterilisation aufnehmen.
Zu diesem Zweck wurden für die Untersuchungen bauteilnahe Prüfkörper (Abb. 1) ausgewählt. Bei den Probekörpern handelt es sich um Edelstahlfassungen in welche eine Linse eingeklebt wird. In dieser Prüfanordnung wird die Linse zum einen mit einer dünnen Klebraupe in der Fassung befestigt (Klebstelle 1) und dann im Bereich des Vergussvolumens voll vergossen.
Abb. 1: Probekörper für Prüfung geklebter Linsen in metallische Fassungen; Linse in die Fassung eingelegt (CAD-Daten; links oben); Lins in die Fassung eingegossen (rechts oben); Schema (unten)
Entsprechend der Probekörpergeometrie wurde eine Prüfvorrichtung entwickelt (Abb. 2). Die Belastung der Klebung erfolgt dabei auf Druck. Die Vorrichtung besteht aus einer unteren Aufnahme, in die der Probekörper eingelegt werden kann (Abb. 2, links oben). Eine Stempeleinheit aus einem weicheren Material übt die Druckbelastung aus. Eine axiale Führung des Stempels wird durch die Stempelführung gewährleistet.
Abb. 2: Prüfvorrichtung zur Druckprüfung geklebter Linsen (rechts: CAD-Zeichnungen, links Prüfaufbau in der Prüfmaschine)
Abbildung 3 zeigt die Ergebnisse der Ausdrückversuche im ungealterten Zustand sowie nach Beständigkeitsprüfung im Heißdampf (75 Zyklen). EP1 und EP3 weisen die höchsten Festigkeitswerte auf, hinsichtlich der erreichbaren Restbruchfestigkeiten zeigte sich der EP3 mit nahezu keinem Abfall der Festigkeit nach Beständigkeitsprüfung als am besten geeignet. Eine Ermittlung der Werte gelöteter Bauteile zur Einordnung der ermittelten Festigkeiten der geklebten Verbindungen steht noch aus.
Abb. 3: Ergebnisse aus Ausdrückversuchen vor und nach Beständigkeitsprüfung (75 Zyklen Heißdampf)
Bei Betrachtung der Bruchbilder in Abbildung 4 und Korrelation mit den Versagenskräften im Diagramm fällt auf, dass es bei hohen Ausdrückkräften zu einem Versagen der Glasbauteile kommt (z.B. Abb. 4, rechts oben) und bei niedrigen Kräften die Linse herausgedrückt wird (Abb. 4, rechts unten).
Abb. 4: Bruchbildbetrachtung ausgewählter Probekörper; EP2, Saphir, ungealtert (links oben), EP3,
Saphir, ungealtert (rechts oben), EP3, Quarz, 75 Zyklen HD (links unten), EP3, Saphir, 75 Zyklen HD (rechts unten)
5 Einfluss von Klebflächenkontamination und Alterung von UV-Lampen auf die Festigkeit der Klebverbindungen
In der Praxis zeigen sich vereinzelt Delaminationen der Kanülen in den Kanülenhaltern. Dies wird häufig auf eine nicht ausreichende Reinigung der Edelstahlkanülen nach dem Passivierungsprozess zurückgeführt. Daher wird im Folgenden die Kontaminationstoleranz des Klebstoffes untersucht. Dazu werden Kanülen aus den einzelnen Behandlungs- und Reinigungsschritten während einer Passivierung entnommen, mit einem UV-Acrylatklebstoff (Needle-Bonder) geklebt und im Auszugversuch sowohl im ungealterten Zustand als auch nach einmaliger Sterilisation mit Ethylenoxid geprüft. Die Ergebnisse (Abb. 5) zeigen, dass nach den ersten beiden Prozessschritten eine nicht ausreichende Festigkeit der Klebungen sowohl im ungealterten Zustand als auch nach ETO-Sterilisation erreicht wird (Vorgabe DIN EN ISO 7864: Kanülendurchmesser 0,6 mm = Auszugskraft 34 N). Nach den Prozessschritten 3 und 4 sowie nach Endreinigung werden ausreichende Auszugskräfte erreicht. Jedoch zeigen diese Ergebnisse sowie die unterschiedlich erreichten Auszugsfestigkeiten der beiden Endreinigungsverfahren durchaus einen Einfluss der Kontamination beziehungsweise der Reinigung auf die erreichten Auszugsfestigkeiten.
Abb. 5: Geklebte Kanülennadel in einer Vorstechkanüle (oben), Prüfaufbau (Mitte) und Ergebnisse aus Auszugsversuchen (unten)
6 Zusammenfassung und Ausblick
Die in diesem Artikel gezeigten ersten Ergebnisse lassen einen Eindruck der Herausforderungen gewinnen, welchen sich der Anwender beim Einsatz der Klebtechnik in der Medizintechnik stellen muss.
Bei den Festigkeitsuntersuchungen geklebter Kanülen zeigte sich wie erwartet, dass eine unzureichende Reinigung der Kanülen zu schlechten Festigkeitswerten bis hin zu Delaminationen führt. Jedoch konnte auch bei endgereinigten Kanülen, welche in vorangegangenen oberflächenanalytischen Untersuchungen als ausreichend sauber eingestuft wurden, ein Unterschied in der Auszugsfestigkeit festgestellt werden.
Für die Festigkeitsprüfungen geklebter Linsen sind standardisierte Probekörper nicht geeignet. Mit der dargestellten Prüfgeometrie konnten die Belastungen während der Sterilisation simuliert, die Bauteile geprüft sowie die Eignung verschiedener Klebstoffe überprüft werden.
Die dargestellte Vorgehensweise wird im Verlauf des Projektes auf andere, als geeignet erachtete Klebstoffe und zusätzliche Beständigkeitsprüfungen (z.B. Sterrad oder Spülmaschine) erweitert. Festigkeitsprüfungen an geklebten Probekörpern in Form von Zugscherversuchen an Edelstahlprüfkörpern nach unterschiedlichen Oberflächenvorbehandlungen werden ebenso durchgeführt wie die Untersuchung des Einflusses der Alterung des Lampenequipments beim Einsatz UV-aushärtender Klebstoffe in Kanülenklebungen.
Danksagung
Die Autorin und ihre Arbeitsgruppe danken dem Ministerium Finanzen und Wirtschaft des Landes Baden-Württemberg für die finanzielle Förderung und den Mitgliedern im Industrieausschuss für die tatkräftige Unterstützung.
Literatur
[1] Gesetz über Medizinprodukte, in der Fassung der Bekanntmachung vom 07. August 2002 (BGBl.I S. 3146), geändert durch Artikel 1 des Gesetzes vom 14. Juni 2007 (BGBl.I S. 1066), zuletzt geändert durch Artikel 6 des Gesetzes vom 29. Juli 2009 (BGBl.I S. 2326)
[2] PDL Handbook Series: The Effect of Sterilisation Methods on plastics and Elastomers, (1994), Plastics Design Library
NMI Naturwissenschaftliches und
Medizinisches Institut an der Universität
Tübingen, Kleb- und Prüftechnik,
Dr.-Ing. Astrid Wagner, Reutlingen
- www.nmi.de
DOI: (in der online-Ausgabe)
