Fachwörter-Lexikon
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Wasserstoffversprödung
Wasserstoffs ist in der Lage, als Wasserstoffatom in das Metallgitter von Stahl einzudiffundieren. Derartiger eindiffundierbarer Wasserstoff kann zum Beispiel bei der galvanischen Abscheidung von Metallen aus wässrigen Elektrolyten an der Oberfläche gebildet werden. In der Folge können durch den eingelagerten Wasserstoff die mechanischen Eigenschaften des Stahls verschlechtert werden, im ungünstigsten Fall bis zum spröden Verhalten, wodurch bei Belastungen sogenannter Sprödbruch auftritt - dieser Effekt ist als Wasserstoffversprödung bekannt und besonders bei hochfesten Stählen sehr kritisch.
Um Wasserstoffversprödung bei hochfesten Stählen zu vermeiden, werden Stahlteile nach dem galvanischen Verzinken einer Temperaturbehandlung unterzogen. Bei Temperaturen von etwa 200 °C kann der Wasserstoff bei einer Behandlungsdauer von einigen Stunden aus dem Metall entfernt werden. Diese Behandlung muss beispielsweise bei Schrauben ab einer Festigkeitsklasse von 10.9 und höher nach dem galvanischen Beschichten zwingend vorgenommen werden.
Eine weitere Möglichkeit, atomaren Wasserstoff an Metallen zu bilden, ist auch die Korrosion von Metall in saueren Korrosionsmedien. Bei starker Korrosion kann entstehender Wasserstoff im Bereich der stattfindenen Korrosion zu Wasserstoffversprödung führen.
Goldschichten – Goldlegierungsschichten
Da reines Gold sehr weich ist, werden überwiegend Goldlegierungen mit deutlich höheren Härten abgeschieden. Mit den sogenannten Hartgoldschichten lassen sich bereits durch geringste Mengen (0,1 % bis 0,5 %) beispielsweise an Nickel, Indium oder Kobalt die Schichthärten von etwa 70 HV bis 90 HV für unlegiertes Gold auf etwa 150 HV bis 220 HV für Goldlegierungen steigern. Ein weiterer Grund für die verstärkte Verwendung von Goldlegierungen liegt in der möglichen Einsparung an Gold. Bis zu einem Goldanteil von etwa 85 % weisen die Schichten die typische Goldfarbe auf. Bei geringeren Goldanteilen ergibt sich je nach Legierungsbestandteil ein rötlicher (kupferfarbener) oder weißer Farbton. Wie metallurgische Legierungen können auch galvanische Legierungen mit vielen Legierungsmetallen in nahezu beliebiger Konzentration gemischt werden. Dabei bleibt die gute Korrosions- und Oxidationsbeständigkeit bei nahezu allen Goldlegierungen erhalten. Als Legierungspartner finden bei der galvanischen Abscheidung vor allem Nickel, Kobalt, Indium, Palladium, Silber, Kupfer oder Eisen Einsatz. Auf die Verwendung von Kadmium, Arsen oder Thallium wird soweit als möglich verzichtet, obwohl keine gesundheitsbedenklichen Auswirkungen dieser Legierungen bekannt sind.
Schichtanalyse
Zur umfassenden Analyse von Schichten mit Dicken von etwa 1 µm und mehr eignet sich vor allen Dingen die Untersuchung an sogenannten metallografischen Querschliffen. Die mit diesem zerstörenden Untersuchungsverfahren erhaltenen Querschnitte erlauben die Vermessung von Ein- oder Mehrfachsystemen, den Verlauf der Beschichtungen im Hinblick auf deren Einebnungsvermögen, die Beurteilung der Haftung, der Porosität oder der exakten elementaren Zusammensetzung. Sie stellen für jede Art von Qualitätsbeurteilung oder auch der Fehlersuche nach wie vor eine der effektivsten Methoden dar.
Schliffbild im REM (links) und dazu gehörende Elementverteilung einer Zinkbeschichtung auf Stahl an einer Korrosionsstelle / Bildquelle: IPA
Zur Untersuchung eines Schichtsystems werden aus dem zu untersuchenden Objekt Segmente herausgetrennt, da die verfügbaren Untersuchungsgeräte (Lichtmikroskop, REM) nur Probengrößen von einigen Zentimetern aufnehmen können. Die Trennung erfolgte im ersten Schritt mit einer Bandsäge für Metall, wobei der Abstand zum Untersuchungsbereich etwa 5 cm bis 10 cm betragen sollte. Beim Trennen erwärmt sich der Werkstoff im Sägespalt. Die thermische Belastung kann zu einer kristallographischen Änderung führen, die wiederum fehlerhafte Interpretationen des Gefüges nach sich ziehen kann. Durch thermische Belastungen können beispielsweise Diffusionsprozesse in Gang gesetzt werden, die die Unterscheidung der Einzelschichten eines Schichtsystems erschwert oder unmöglich macht. Des Weiteren können durch Rekristallisation Spannungen in den Schichten abgebaut werden, was wiederum die Neigung zum Auftreten von Spannungsrissen deutlich vermindert. Solche Spannungsrisse können aber Ursache für einen verstärkten Korrosionsangriff sein und stellen damit ein wichtiges Kriterium für die Beurteilung der Schichteigenschaften dar.
Im zweiten Schritt wird deshalb aus den zur Untersuchung bereitgestellten Segmenten mit einer Diamantsäge (evtl. auch ein Gerät zum Wasserstrahlschneiden) ein einige Zentimeter breites Kreissegment abgetrennt. Mit der wassergekühlten Diamantsäge kann die thermische Belastung des herausgetrennten Werkstoffs sehr gering gehalten werden. Die Kristallstruktur oder die elementare beziehungsweise stoffliche Zusammensetzung des Grundmaterials und der Schichten bleiben so weitgehend unverändert.
Die hergestellten Proben werden in spezielles
Giesharz mit einer hohen Härte eingebettet, so dass zylinderförmige, sogenannte Querschliffe entstehen. Es ist zu beachten, dass die zu untersuchende Oberfläche senkrecht zur Zylindergrundfläche zu liegen kommt. Die hergestellten Querschliffe werden zur Vermeidung von thermischer Belastung mittels metallographischen Schleif- und Poliertechniken (nass, d.h. unter Verwendung von Wasser als Kühl- und Gleitmittel) angeschliffen. Dadurch entsteht ein sehr planer Schnitt durch die Beschichtung und den darunter liegenden Werkstoff, der mit Licht- und Elektronenmikroskop untersucht werden kann. Hierbei wird in 5 bis 8 Stufen mit Schleifpapier Körnung 50 bis auf Körnung von 1200 oder 2000 poliert. Abschließend wird durch Polieren mit 2 bis 3 Körnungen Diamantpaste (Körnung ca. 1 µm) auf Hochglanz poliert.
Zur besseren Unterscheidung der verschiedenen Materialien des Schichtsystems und des Grundwerkstoffs werden metallographische Ätzungen durchgeführt. Diese bewirken ein spezifisches Anätzen einzelner Werkstoffe beziehungsweise unterschiedlicher Modifikationen der Werkstoffe. So kann beispielsweise durch Eintauchen der Schliffoberfläche für 20 bis 60 Sekunden in einer Lösung aus 100 ml Wasser, 10 ml Salpetersäure, 3 g Ammoniumchlorid und 3 g Chromsäureanhydrid die Nickelschicht sichtbar gemacht werden. Dadurch ist die Nickelschicht deutlich gegen die anderen Werkstoffe abgegrenzt und die Dicke und die Gleichmäßigkeit einer Nickelschicht sind gut zu erkennen. In vergleichbarer Weise lassen sich auch die weiteren Bestandteile des gesamten Schichtensystems charakterisieren. Mittels Lichtmikroskop sind Vergrößerungen bis etwa 1000fach zu erreichen und damit Schichten ab 1 Mikrometer und mehr gut zu erkennen.
Schliffbild im Lichtmikroskop (links) und REM-Aufnahme (rechts): Aluminium mit Schichtsystem aus Kupfer, chemisch Nickel, galvanisch Nickel und Palladium (von unten nach oben; Schnitt durch eine Korrosionspore
Für höhere Auflösungen wird die Rasterelektronenmikroskopie herangezogen. Metallographische Querschliffe werden zur Betrachtung im Rasterelektronenmikroskop mit einer sehr dünnen Goldschicht bedampft. Dies ist notwendig, um eine gewisse elektrische Leitfähigkeit des Untersuchungsobjekts zu erreichen. Besitzen Objekte keine ausreichende elektrische Leitfähigkeit, führt der Elektronenbeschuss zu statischen Aufladung des Objektes. Dies verhindert die Erzeugung eines elektronischen Bildes im Rasterelektronenmikroskop. Zur Analyse der Werkstoffe sind moderne Rasterelektronenmikroskope mit einer Mikrosonde ausgestattet. Hiermit kann eine Röntgenanalytik durchgeführt werden, die eine qualitative Bestimmung aller Elemente mit einer Atommasse über der von Sauerstoff möglich macht. Des Weiteren ist eine quantitative Analyse mit geringer Auflösung möglich – ausreichend zur sicheren Aussage, ob ein Element in hoher oder niederer Konzentration vorliegt.
REM-Aufnahme – Schichtsystem aus Kupfer, Nickel (chemisch und galvanisch), Palladium im Bereich einer Pore des Grundwerkstoffs, die vollständig gefüllt ist
Des Weiteren eignen sich Querschliffe auch zur Bestimmung der Härte von Werkstoffen. Zum Einsatz kommen hierbei Geräte zur Mikrohärteprüfung nach Vickers, wobei mit sehr kleinen Lasten gearbeitet wird und Härteeindrücke mit Diagonalen zwischen 0,1 µm und 5 µm entstehen. Diese werden im Mikroskop (evtl. sogar im REM) vermessen und nach den bekannten Methoden ausgewertet. Bei der Vermessung von Metallschichten ist darauf zu achten, dass die Dicke der Schicht wenigsten das Drei- bis Fünffache der Eindruckdiagonalen beträgt.