Fachwörter-Lexikon
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Schichtdicke - Schliffmethoden
Das mikroskopische Schichtdickenmessverfahren an Querschliffen ist eine der am weitesten verbreitete, zerstörende Verfahren zur Untersuchung von Schichtdicken (in der Regel ≥ 3 µm). Mit ihr können nahezu alle Schichtarten (z.B. Metall-, Oxid-, Lack-, Spritzschichten) untersucht werden. Abhängig von dem zu untersuchenden Werkstoff ist zur Herstellung einwandfreier Querschliffe ein individuelles Präparationsrezept nötig.
Ein Probenstück mit wenigen Zentimeter Kantenlänge (evtl. Entnahme aus dem zu untersuchenden, größeren Objekt) wird gereinigt und mittels Warm- oder Kalteinbettmethode in einem passenden Einbettmittel fixiert. In mehreren Schleif- und Poliervorgängen unter Zugabe geeigneter Suspensionen wird die Probe geschliffen und poliert und dadurch ein Querschliff durch die zu untersuchende Zone der Schicht hergestellt. Am Querschliff kann die Beschichtung mit einem Lichtmikroskop oder Rasterelektronenmikroskop untersucht werden. Zusätzlich können durch Anätzen der polierten Querschliffoberfläche die Schichten sowie das darunter liegende Gefüge kontrastiert und dadurch besser sichtbar gemacht werden.
Aufgrund der hohen Präzision wird das Verfahren oftmals als Referenzmethode herangezogen. Nachteilig ist die relativ lange Dauer zur Schliffherstellung (speziell bei der Kalteinbettung).
Das Schrägschliffverfahren ist eine abgeänderte Variante der Querschlifftechnik, bei dem durch eine schräge Schliffpräparation die Analysefläche vergrößert und die Schichtdicke optisch verbreitert wird. Unter Berücksichtigung des Probenneigungswinkels wird anschließend durch geometrische Verhältnisse die wahre Schichtdicke berechnet. Aufgrund der vergrößerten Projektionsebene fällt die Messunsicherheit im Vergleich zum herkömmlichen Querschliffverfahren entsprechend geringer aus, sodass sich die Schrägschliffmethode vorwiegend für Schichten ≤ 1 µm anbietet.
Mit dem Kalottenschliffverfahren lässt sich neben der Verschleißbeständigkeit auch die Schichtdicke bestimmen. Hierfür wird eine gehärtete Stahlkugel gegen die Probenoberfläche gedreht, so dass anschließend nach einer gewissen Zeit eine Kalotte in die Schicht eingeschliffen wird (Abb. 1). Für eine Schichtdickenbestimmung muss die Kalotte durch die Schicht bis zum Grundmaterial eingeschliffen werden. Im Allgemeinen wird beim Schleifvorgang eine abrasive Diamantsuspension zugegeben. Die Kalotte weist einen vergleichsweise flachen Schleifwinkel auf, wodurch die Projektionsebene und die Schicht um bis zu einem Faktor 100 verbreitert werden kann.
Abb. 1: Prinzip des Kalottenschliffverfahrens
Abhängig von der verwendeten Probengeometrie ergeben sich bei der Betrachtung mit einem Mikroskop konzentrische Kreise für ebene und elliptisch geformte für gekrümmte Oberflächen. Aus den Durchmessern dieser Kreise bzw. Kreisringe lässt sich die Schichtdicke berechnen. Das Verfahren ist für PVD/CVD- sowie galvanische Schichten mit einer Dicke zwischen 0,3 µm und 30 µm geeignet.
Beim Keilschnittverfahren wird mithilfe einer Schneide unter einem vorgegebenen Winkel die Beschichtung auf der Probe durch keilförmiges Einschneiden verletzt (Abb. 2). Auf Basis geometrischer Beziehungen kann die Schichtdicke durch den Schnittwinkel und die mit einem Mikroskop ermittelte Schichtdicke an der Schnittflankenprojektion berechnet werden.
Abb. 2: Keilschnittprinzip
Verschleißschutz – Dispersionsschichten
Besondere Eigenschaften lassen sich mit chemisch abgeschiedenen Dispersionsschichten erzielen. So zeigen beispielsweise Auswerfer in Werkzeugen für das Kunststoffspritzen ein außerordentlich gutes Langzeitverhalten, wobei diese Schichten durch Einbau von Dispersionsstoffen wie Siliziumcarbid, Aluminiumoxid oder Teflon ein gutes Gleitverhalten, Antihaftwirkung und eine gute Oxidations- und Korrosionsbeständigkeit besitzen. Darüberhinaus ist es möglich die Schichten auf Härten zwischen etwa 500 HV und annähernd 1000 HV durch eine Wärmebehandlung nach dem Beschichten einzustellen.
Auflösewalze für das Spinnen mit einer chemisch abgeschiedenen Nickel-Dispersionsschicht als Verschleißschutz / Bildquelle: T. Sörgel/HTW Aalen
Chromschichten – Strukturchromschichten
Eine Spezialität ist die Herstellung von definierten Oberflächenstrukturen, beispielsweise von kalottenförmigen Vertiefungen im Bereich von wenigen Mikrometern. Solche Schichten zeichnen sich durch eine besonderes Benetzungsverhalten aus, weshalb sie insbesondere für Druckwalzen eingesetzt werden oder aber in Walzanlagen für die Blechverarbeiten, das sogenannte Dressieren.
Rasterelektronenmikroskopische Aufnahme einer Strukzurchromschicht / Bildquelle: GWC