Das 44. Ulmer Gespräch befasste sich mit einzelnen Aspekten der Digitalisierung, der Automatisierung sowie verschiedenen Aspekten der Analytik und Qualitätssicherung in Verbindung mit der Regelungstechnik für die Verfahren zur galvanischen Metallabscheidung. Dabei bildeten vor allem die Digitalisierung und Vernetzung innerhalb der Liefer- und Wertschöpfungskette und die Optimierung der Prozesse die Kernthemen. An Beispielen aus der Produktion wurde deutlich, mit welchen Technologien und Verfahren eine industrielle und automatisierte Beschichtung erreicht werden kann und welche positiven Aspekte sich daraus ergeben. Prozessanalytik und Verfahren der Qualitätsbestimmung und -verbesserung sind wichtige Elemente einer modernen Produktion, die auch in der Beschichtungstechnik zur Verbesserung der Wirtschaftlichkeit hilfreich und notwendig sind.
Fortsetzung aus WOMag 6/2023
Mehr als 70 Fachleute informierten sich über Messen, Steuern und Regeln in der Oberflächentechnik beim 44. Ulmer Gespräch in Ulm
Prozessanalytik
Erfassung von Elektrolytkomponenten
Den Vortragsblock über Prozessanalytik eröffnete Daniel Schlak, Deutsche Metrohm Prozessanalytik GmbH & Co. KG. Er stellte die Möglichkeiten zur Erfassung der Elektrolytkomponenten unter Einsatz von Inline-/Online-Verfahren vor. Die Verfahren, mit denen sich Schlak vorrangig befasst, eignen sich für die umfassende Bestimmung der Elektrolytbestandteile und Bearbeitungsmedien in der Galvanotechnik. Hierzu zählen die Bestimmung der metallischen und anorganischen Bestandteile sowie pH-Wert oder Temperatur.
Moderne und automatisierte Analysensysteme haben gegenüber den klassischen Verfahren den Vorteil, dass Echtzeitmessungen sowie eine dauerhafte Werteausgabe möglich sind und so schnell Veränderungen angezeigt werden können. Die eingesetzten Systeme zeichnen sich durch robuste, wartungsarme Sensoren aus. Darüber hinaus verfügen sie über eine speziell erstellte Software, die eine nutzergerechte Darstellung der Analysenergebnisse möglich macht. Hilfreich ist die parallele Überwachung der peripheren Systeme zur Durchführung der Analyse, also beispielsweise Pumpen, Heizungen oder Rührsysteme.
Die thermometrische Titration eignet sich optimal für den Einsatz in der Fertigung einer anodischen Oxidation von Aluminium (Bild: D. Schlak)
Die Ramanspektroskopie liefert Werte wie sie auch mit höherem Aufwand durch ein Labor-IC ermittelt werden (Bild: D. Schlak)
Als Analyseverfahren spielt die thermometrische Titration eine wichtige Rolle, bei der ein spezieller Sensor zum Einsatz kommt. Erfasst wird die Reaktionsenthalpie, die deutlich schneller bestimmt werden kann, als eine pH-Wert-Erfassung. Dieses System ist besonders wartungsfrei, da keine Kalibrierung oder Konditionierung erforderlich ist. Damit lassen sich alle wichtigen Werte mit einem Sensorsystem erfassen, was der Vortragende an der Analyse eines Eloxalprozesses an den dafür eingesetzten chemischen und elektrochemischen Verfahren aufzeigte.
Ein weiteres interessantes Verfahren ist die Ramanspektroskopie. Hier wird mittels Laser das zu analysierende Molekül oder Atom angeregt und das als Antwort ausgegebene Energiespektrum gemessen. Mit dieser zerstörungsfreien Methode ist eine sehr schnelle und spezifische Analyse möglich. Allerdings muss im Vorfeld eine Referenzanalyse durchgeführt werden, die einen höheren Zeitaufwand erfordern kann. Die Eignung des Systems wurde unter anderem bei Zink-Nickel-Elektrolyten erprobt und verifiziert. Die durchgeführten Langzeitmessungen über drei Monate zeigen sehr deutlich die Konzentrationsabnahme der relevanten Komponenten durch die Abscheidung. Nach Aussage von Daniel Schlak könnte auch die Erstellung von Spektren ohne genaue Definition einzelner Komponenten hilfreich sein, um beispielsweise die Alterung von chemischen beziehungsweise elektrochemischen Systemen verfolgen zu können.
RFA-Analytik von Metallkomponenten
Monika Hofmann-Rinker, B+T K-Alpha GmbH, Hüttenberg, befasst sich mit der Entwicklung und dem Einsatz eines vollautomatisch arbeitenden RFA-Online-System zur Steuerung und Regelung der Metallkomponenten in Elektrolyten. Die von ihr vorgestellte Technik wurde über lange Zeit im Unternehmen der Vortragenden eingesetzt, erforderte allerdings eine Weiterentwicklung, die der ursprüngliche Gerätebauer nicht leisten wollte.
Für diese Weiterentwicklung wurde im ersten Schritt eine detaillierte Datenanalyse der physikalischen und chemischen Parameter durchgeführt. Hierbei wurde zunächst zwischen Einfluss- und Störgröße unterschieden, bei denen als weiterer Faktor die Zeit zwischen Erhalt der Messgrößen und Reaktion in der Fertigung festgestellt wurde. Die Berücksichtigung der entsprechenden Zeitspanne führt im Endergebnis zur Gewinnung von Größen, aus denen sich ein zeitgemäßer Kontroll- und Steuermechanismus ableiten lässt. Werden die Daten an die Realität in einer Fertigung angepasst, so ergibt sich eine intelligente Nutzung von Regelsignalen. Dadurch lassen sich die gemessenen Prozesse stabilisieren.
Durch die Verkürzung der Analysenintervalle werden die Schwankungen der Metallkonzentrationen in Elektrolyten geringer und führen im Endeffekt zur einer nahezu stabilen Konzentration (Bild: M. Hofmann-Rinker)
Eine solche Lösung berücksichtigt darüber hinaus die Kommunikation zwischen den Mitarbeitern, die Dokumentation oder die Automation der Analyse. Das entwickelte System führt zu einem Zeitversatz zwischen Analyse und Erhalt des Analysenergebnisses von lediglich fünf Minuten. Damit ist es auch möglich, einen Elektrolyten auf seine korrekte Zusammensetzung vor dem Einbringen von Bauteilen für die Beschichtung zu prüfen. Mit diesem System ist eine dauerhafte (24 Stunden/7 Tage) Überwachung von Elektrolyten realisierbar.
Hilfreich ist eine umfangreiche Kommunikation und Ausstattung mit Schnittstellen, die heute auf jeden Fall eine Übertragung zur Ansicht im Internet oder unterschiedliche Arten der Darstellung mit geringem Aufwand ermöglicht. Das System eignet sich unter anderem auch dazu, eine vorausschauende Wartung zu realisieren. Weiterentwicklungen finden aktuell in einem Forschungsprojekt zu KI-basierten Inlinemessungen in der Galvanotechnik statt.
Produktbezogene mechanische Eigenschaften galvanischer Schichten
Wie Dr. Dirk Rohde, mks Atotech, Berlin, einleitend betonte, sind die mechanischen Eigenschaften von Schichten bei der Herstellung eigentlich nicht erfassbar. In seinen Ausführungen richtete der Vortragende den Blick auf die Duktilität von Schichten als eine der wichtigen Größen neben Härte oder Reibungseigenschaften, wobei er den Fokus auf Schichten für elektronische Bauelemente (ICs) legte. In der Regel werden diese Größen durch zerstörende Prüfungen ermittelt. Als mögliche Einflussfaktoren für die mechanischen Eigenschaften galvanisch abgeschiedener Metalle gelten die Geometrie, die Art des Werkstoffs und insbesondere die Art der Kristallisation mit Zusammensetzung.
Besondere Anforderungen an die Eigenschaften der Schichten werden zum Beispiel im Bereich der Chip-Fertigung gestellt. Hierbei können die unterschiedlichen Materialien, aus denen komplette Packagings aus Leiterplatten, Chip und Kontakten bestehen, zu erheblichen Zug-/Druckbelastungen führen. Die Duktilität der galvanisch abgeschiedenen Schicht hat in diesem Fall oftmals einen entscheidenden Einfluss. Hierbei ist zu berücksichtigen, dass die Duktilität von Leiterbahnen mit sinkender Schichtdicke erkennbar abnimmt. Daraus ergibt sich die Forderung zur Abscheidung von möglichst duktilem Kupfer. Die Duktilität als wichtige Größe der abgeschiedenen Kupferschicht ist unter anderem auch deshalb bedeutsam, da die elektronischen Bauteile aus unterschiedlichen Materialien (Silizium, Photoresist, Kunststoff, Lote) aufgebaut sind und diese Materialien deutlich unterschiedliche thermische Ausdehnungskoeffizienten besitzen. Bei Temperaturwechseln treten damit zum Teil erhebliche mechanische Spannungen auf. Aufgrund der stetig kleiner werdenden Strukturgrößen kommt der Vermeidung von mechanischen Spannungen eine immer größere Rolle zu.
Abhängigkeit der Eigenschaften von Kupferschichten infolge der Korngröße durch Fremdstoffe (Bild: Dr. D. Rhode)
Beeinflusst wird die Duktilität vor allem durch die entstehenden Korngrößen der galvanischen Kupferschichten. Durch starken Einbau von Fremdstoffen wird die Kupferschicht sehr feinkörnig, verbunden mit einer hohen Härte und geringen Duktilität. Gelingt es durch geeignete Zusammensetzung eines Elektrolyten sehr reine Kupferschichten abzuscheiden, so werden deutlich größere Kupferkristalle gebildet oder durch Rekristallisation nach der Abscheidung erzeugt. Bei der Kupferabscheidung wird eine gute Duktilität auch durch eine gute Anbindung des abgeschiedenen Kupfers an den Kunststoffträger erzeugt. In diesem Fall übernimmt die Kupferschicht die Eigenschaften des Kunststoffträgers.
Sensorik für chemische Elektrolyte
In einem gemeinsamen Vortrag stellten Dr. Daniel Wett vom Institut für Korrosionsschutz GmbH, Dresden, und Felix Bauer, TU Bergakademie Freiberg, ihre Entwicklungsarbeit für eine neuartige Sensorik zur Analyse in chemisch abscheidenden Elektrolyten vor. Mit dem sogenannten Triple-Sensor sollen pH-Wert, Leitfähigkeit und Temperatur gleichzeitig erfasst werden, wobei die Messung zeitgleich erfolgt und der Preis für die Sensorik gering sein soll.
Der Trible-Sensor ist eine Kombination aus einem Widerstandssensor (Pt100), einem Ka-
pazitivsensor und einem potentiometrisch arbeitenden pH-Sensor. Als Basis wurde ein Siliziumsubstrat gewählt. Die in Dünnschichtausführung benötigten Sensoren wurden durch PVD-Verfahren erzeugt; es wurden also unterschiedliche Metalloxide eingesetzt. Zur Isolation der verschiedenen Bereiche wurde Parylen verwendet. Als Testlösungen für die Beständigkeit der unterschiedlichen, in Betracht kommenden Sensormaterialien wurden Säuren und Laugen sowie organische Verbindungen in einem pH-Bereich von 0 bis 14 verwendet. Je nach eingesetztem Material traten sowohl in sauren als auch in alkalischen Testlösungen Ablösungen beziehungsweise Angriffe auf.
Überblick über die Ergebnisse der Auslagerungsversuche der eingesetzten Materialien (Bild: D. Wett/F. Bauer)
Als pH-Sensor eignet sich Rutheniumoxid am besten, während alle anderen Schichten vor allem im alkalischen Bereich mehr oder weniger starken Angriffe unterliegen. Korrosionsmessungen zeigten bei Rutheniumoxid im alkalischen Bereich bedingtes bis akzeptables Verhalten. Proben in Methyldiethanolamin (MDEA) schneiden besser ab. Gute Ergebnisse zeigten sich bei der Leitfähigkeit im Bereich pH 2 bis pH 12 bei Messdauern im Sekundenbereich. Das gesamte Bauteil, bestehend aus den drei unterschiedlichen Sensortypen, wird verkapselt eingesetzt. Versuche in realen Elektrolyten sind für die nächsten Schritte der Entwicklungsarbeiten vorgesehen.
Aktuelle Ausführung des Triple-Sensors mit Halterung (Bild: D. Wett/F. Bauer)
Qualitätssicherung
QS am Beispiel Kunststoffverchromung
Ein hoher Anspruch an die Qualität von galvanischen Beschichtungen besteht im Bereich der metallisierten Kunststoffteile, mit der sich Dr. Kirsten Pleßow, Saxonia Galvanik GmbH, Halsbrücke, befasst. Die hergestellten Teile werden nach Aussage der Referentin im eigenen Unternehmen zum größten Teil in der Automobilindustrie eingesetzt. Verwendet werden vor allem ABS, ABS/PC, Polyamid sowie als Kombinationskunststoff Polycarbonat. Die Beschichtung besteht vor allem aus Kupfer, Nickel und Chrom, wobei zum Teil auch Nickel als Endschicht eingesetzt wird.
Als Vorgaben für die Qualität kommen vor allem DIN EN ISO 9001 sowie die verschiedenen OEM-Spezifikationen zum Tragen. Die Norm befasst sich mit Messen und Prüfen und richtet sich zum Beispiel auf einen Soll-/Ist-Abgleich oder die Sicherung der Produktkonformität, wobei aber stets darauf zu achten ist, die Kosten im Rahmen zu halten. Diesem Grundsatz unterliegt auch die Anforderung zu maximaler Ausbeute, die ebenfalls zur Kostensteigerung beitragen kann.
Im Bereich der Galvanotechnik umfasst die Qualitätssicherung im Hinblick auf den Prozess vor allem die Kontrolle der Zusammensetzung von Prozesslösungen, beispielsweise durch Titration oder Hullzellenprüfung. Am Produkt werden vorrangig die Schichtdicken oder der Schichtaufbau bestimmt. Bei dekorativen Schichten kommen Farbmessungen als entscheidende Kriterien hinzu sowie die Haftfestigkeit der Metallschichten. Dazu werden je nach Anforderungen beziehungsweise Kundennorm Temperatur- und Klimawechsel als Belastung beaufschlagt. Anspruchsvoll sind die langen, hierfür vorgesehenen Belastungszeiten, durch die ein relativ großer Versatz zwischen Teileproduktion und Testergebnis liegt.
Nahezu vollständig werden die Teile einer Sichtprüfung unterzogen, die nach wie vor durch menschliche Prüfer ausgeführt wird; eine automatisierte Prüfung wird entwickelt. Beschrieben wird die Sichtprüfung in der VDA 16. Die Sichtprüfung erfolgt unter speziellen Lichtbedingungen und muss im Fall einer Schlechtqualifizierung genauer spezifiziert werden. Die automatisierte Sichtprüfung stellt aufgrund der komplexen Geometrie der hergestellten Teile eine besondere Herausforderung dar, so dass für jeden Artikel ein separates Prüfprogramm erstellt werden muss.
Six Sigma in der Galvanotechnik
Katrin Söngerath, MacDermid Enthone Industrial Solutions, Langenfeld, gab in ihren Ausführungen einen Einblick in die Arbeiten mit Six Sigma-Methodiken in der Forschung und Entwicklung der Galvanotechnik. Six Sigma ist ein Verfahren innerhalb des Qualitätsmanagements und umfasst eine Sammlung von Methoden und Werkzeugen, um Prozesse unterschiedlicher Art zu verbessern sowie Fehlerursachen zu erkennen und zu beseitigen. Zu den verfügbaren Methoden zählen zum Beispiel DMAIC (DMAIC: Define, Measure, Analyse, Improve, Control) oder DfSS (DfSS: Design for Six Sigma), die dabei helfen, ein Problem und dessen Ursachen zu erkennen und im Endeffekt an der Beseitigung zu arbeiten. Der Vorteil der gesamten Methode besteht nach Ansicht der Referentin darin, dass alle Entscheidungen und Argumentationen auf Daten basieren.
Die typischen Phasen des DMAIC-Prozesses von Six Sigma sind: Definieren, Messen, Analysieren, Verbessern und Kontrollieren. Beim Verfahren DFSS sind dies neben Definieren und Messen die Gruppen Entwickeln und Implementieren. Des Weiteren kommen nicht-
statistische und statistische Werkzeuge wie Ishikawa-Diagramme, 5-S-Methode, CTQ-
Analyse, FMEA (engl.: Failure Mode and Effects Analysis), ANOVA (engl: Analysis of Variance), DoE (engl.: Design of Experiment), Regelkarten oder Toleranzanalyse zur Anwendung.
Sehr häufig ist es erforderlich, einfache Kundenwünsche dahingehend zu untersuchen, dass alle primären und nachgelagerten Eigenschaften erkannt werden und in das Ergebnis einer Entwicklung einfließen. Hier spielt zum Beispiel die Einstellung von Reibwerten bei Schrauben als Ursache-Wirkungsprinzip eine wichtige Rolle.
Ergebnis von DoE-Experimenten zur Haftung von chemisch abgeschiedenen Nickelschichten (Bild: K. Söngerath)
Galvanotechnische Prozesse zeichnen sich häufig durch eine hohe Zahl an möglichen Einflussgrößen auf ein Endergebnis aus. Daher hilft das Design of Experiment (DoE) dabei, die Zahl an Experimenten einzugrenzen und damit Versuchszeit einzusparen. Katrin Söngerath stellte dazu verschiedene Einsatzbeispiele vor, wie die Optimierung von Reinigungsmitteln für Metalloberflächen, die Minimierung der Farbänderungen von Aluminiumoberflächen durch Versiegelungsverfahren oder die Bestimmung der relevanten Parameter der Schichtdicken bei der chemischen Vernickelung.
Maschinen- und Prozessfähigkeit
Im letzten Vortrag der Tagung ging Johannes Lauterbach, Schaeffler AG, Herzogenaurach, auf die Möglichkeiten der statistischen Optimierung und Praxisbeispiele aus der Industrie ein. Zwei wichtige Kennwerte zur Beurteilung der Qualität in der Fertigung sind die Maschinenfähigkeit und die Prozessfähigkeit. Die Maschinenfähigkeit ist eine Bewertung einer Maschine im Hinblick auf die Erzielung festgelegter Grenzen, während die Prozessfähigkeit weiter greift und einen Fertigungsprozess bewertet. Diese Merkmale werden in den Kennwerten Cm, Cmk, Cp und Cpk ausgedrückt. Die Indizes m und p stehen für die Streuwerte und mk sowie pk für die Abweichungen der Streuung.
Bei der Ermittlung der Kennwerte stellt die Differenz zwischen oberer und unterer Grenze das Wollen dar und der Bereich 6σ das Können (da hierfür die tatsächlich erreichten Werte betrachtet werden), wie Lauterbach die Herausforderungen auf eine einfache und verständliche Formel brachte. Wichtig ist zu berücksichtigen, dass in der Produktion die Maschinenfähigkeit vor dem Anlaufen der Serienproduktion zu ermitteln ist und nicht aus den Produkten der Serie. Die Prozessfähigkeit dagegen wird vor Serie als vorläufige Prozessfähigkeit ermittelt und nach Anlauf dann zur tatsächlichen Prozessfähigkeit.
Definition der Kennwerte der Maschinen- und Prozessfähigkeit (Bild: J. Lauterbach)
Beispiel für einen guten Fertigungsprozess am Beispiel des Durchmessers eines Bauteils (Bild: J. Lauterbach)
In der Praxis ist zu berücksichtigen, dass für die Maschinenfähigkeit mindestens 50 Teile als Stichprobe herangezogen werden. Zudem müssen bei Teilevermessungen alle Dimensionen erfasst werden. Zu erreichen sind Werte für die Maschinenfähigkeit Cm beziehungsweise Cmk von mindestens 1,67. Für die Prozessfähigkeit ist eine Stichprobengröße von 5 üblich bei 25 aufeinander folgenden Stichproben über längere Zeiträume. Somit ergeben sich 125 Stichproben. Zu erreichen sind für die Kennwerte Cp beziehungsweise Cpk Werte von mindestens 1,33. Zusammenfassend wies der Vortragende darauf hin, dass ohne Angaben der Prozessfähigkeit keine Aussage über die Leistung einer Produktionsmaschine in einer modernen Fertigung möglich ist. Die Erfassung von umfangreichen Werten, wie sie die zunehmende Digitalisierung bietet, erleichtert die Bestimmung der Maschinen- und Prozessfähigkeit.
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