Eine Anleitung zum Handeln
Auf Stählen kann durch Plasmanitrieren nach der zerspanenden Bearbeitung eine deutlich härtere Oberfläche erzeugt werden, die zudem eine bessere Korrosionsbeständigkeit besitzt. Das Verfahren erfordert nur einen Bearbeitungsschritt und keine mechanische oder chemische Nachbearbeitung. Um das bestmögliche Ergebnisse zu erzielen, ist vor allem auf die geeignete Wahl des Ausgangsmaterials und die Behandlungsparameter zu achten, die zu einem beanspruchungsgerechten Schichtaufbau und einem geeigneten Übergangsbereich zwischen Grundmaterial und Oberfläche führen. Moderne Anlagen gewährleisten die Einhaltung von geringen Fertigungstoleranzen.
Making Best Use of Plasma Nitriding – an Introduction to the Process
Plasma nitriding can be used to apply a surface coating to steels after they are machined, to create a significantly harder surface with the additional benefit of enhanced corrosion resistance. The process involves only a single stage and requires no chemical or mechanical post-processing. In order to obtain the best results, the most important thing is to choose the optimum starting material, while having regard to the process parameters used. In this, there should be consideration of the service duty envisaged, taking care to optimise the interface between substrate and coating. Modern plants ensure that the tightest tolerances can be maintained.
1 Einleitung
Hohe Beanspruchungen in Kombination mit nicht an den Einsatzfall angepassten Eigenschaften der Randschicht führen zu einer Vielzahl von Schadensfällen. Somit kommt der funktionsgerechten Optimierung von Randeigenschaften eine entscheidende Stellung im Fertigungsprozess zu.
Viele Anwender gehen heute nach wie vor davon aus, dass pauschal eine möglichst hohe Härte und eine große Nitrierhärtetiefe die beste Lösung für ihre zu härtenden Bauteile oder Werkzeuge sind. Dies ist jedoch nicht in jedem Fall die optimale Lösung und führt im Extremfall sogar zu einem vorzeitigen Bauteilversagen und ist häufig nicht wirtschaftlich.
Durch das Nitrieren verbessern sich die Verschleißeigenschaften und der Korrosionsschutz, zusätzlich wird die Dauerfestigkeit erhöht. Da nur die äußerste Randschicht der Bauteile beeinflusst wird und die Behandlungstemperaturen niedrig sind, ist der Verzug vernachlässigbar gering. Nacharbeit ist aus diesem Grund nicht notwendig. Die Bauteile lassen sich nach dem Plasmanitrieren sofort einsetzen.
Entsprechend der Bauteilbeanspruchung gilt es, gezielt die Nitrierschicht zu gestalten. Unterschiedliche Beanspruchungen verlangen unterschiedliche Nitrierschichten. Mit den nachstehenden Ausführungen soll gezeigt werden, wie Vorgaben ermittelt und optimal umgesetzt werden können.
2 Herangehensweise zur Definition der Nitrierschicht
2.1 Aufbau und Eigenschaften nitrierter Randschichten
Eine Nitrierschicht besteht aus einer Verbindungsschicht und einer Diffusionszone. Beide Schichtbestandteile sind in Abbildung 1 zu sehen und weisen ganz charakteristische Eigenschaften auf. Die Eigenschaften, wie sie in Abbildung 2 in der Übersicht dargestellt sind, beeinflussen des Verhalten von Bauteilen im Einsatz. Übliche Größen zur Schichtcharakterisierung sind die Oberflächenhärte, die Nitrierhärtetiefe und die Verbindungsschichtdicke.
Abb. 1: Nitrierte Randschicht im Schliff; der weiße Bereich ist die Verbindungsschicht und der dunkel angeätzte die Diffusionszone
Abb. 2: Eigenschaften von Nitrierschichten und ihr Einfluss auf das Gebrauchsverhalten von Bauteilen [1]
Für eine Härteprüfung wird die Prüffläche zunächst so präpariert, dass ein Ausmessen des Härteeindrucks möglich ist. Geprüft werden Nitrierschichten dann nach dem Vickers-Verfahren (DIN EN ISO 6507).
Zur Bestimmung der Nitrierhärtetiefe und der Verbindungsschichtdicke müssen die Proben oder Bauteile getrennt werden. Die Nitrierhärtetiefe (DIN 50190T3) ist definiert als der senkrechte Abstand von der Oberfläche eines nitrierten Werkstücks bis zu dem Punkt, an dem die Härte einem festgelegten Grenzwert entspricht. Gemessen wird mit einer Vickershärte HV0,5. Die Grenzhärte ist meistens als Kernhärte + 50 HV definiert. Davon abweichend ist die Grenzhärte für Verzahnungen nach ISO 6336-5 mit einem Wert von 400 HV definiert. Die Verbindungsschichtdicke wird mit Hilfe eines Lichtmikroskops bei 1000-facher Vergrößerung bestimmt. Hinweise zur Probenpräparation sind in der Prüfvorschrift Lichtmikroskopische Bestimmung der Dicke und Porigkeit der Verbindungsschichten nitrierter und nitrocarburierter Werkstücke der AWT/FA5-AK3 zusammengefasst. Es ist vorgesehen, dass diese Prüfvorschrift als DIN-Norm erscheint.
2.2 Beanspruchungsanalyse
Bevor die Schichtvorgaben definiert werden, sollte sich der Anwender über das Beanspruchungsprofil seiner Bauteile oder Werkzeuge im Klaren sein. Insbesondere sind die folgende Punkte zu klären:
- Art der Beanspruchung
Die Art der Beanspruchung – beispielsweise Verschleiß oder Korrosion, wobei natürlich häufig auch Kombinationen in Betracht zu ziehen sind – entscheidet unter anderem über den Verbindungsschichttyp, die Verbindungsschichtdicke und die Nitrierhärtetiefe. - Beanspruchungstiefe
Die Beanspruchungstiefe ist entscheidend für die Definition der Nitrierhärtetiefe und die Ausbildung des Härteprofils. - Notwendiges Härte- oder Festigkeitsprofil
Das durch Nitrieren/Nitrocarburieren erzeugte Härte- oder Festigkeitsprofil muss geeignet sein, der Beanspruchung zu widerstehen. Liegt die örtliche Festigkeit nach dem Nitrieren unter der Beanspruchung kommt es zum Bauteilversagen (falsch gewählte Behandlungsparameter). - Partielle Nitrierung
Es ist entscheidend zu wissen, welches die beanspruchte Fläche am Bauteil/Werkzeug ist. Speziell beim Plasmanitrieren wird zum Beispiel die Kontaktfläche zum Gestell nicht nitriert, da die Zufuhr von Stickstoff an den Kontaktflächen reduziert oder stark eingeschränkt ist. Es lassen sich aber auch bewusste Abdeckungen für die Herstellung von härtungsfreien Zonen aufbringen. Eine partielle Behandlung ist oft sinnvoll, da sich mit ihr signifikant Kosten sparen lassen und/oder das Maß- und Formänderungsverhalten positiv beeinflusst wird.
Weiter sind anzugeben der Werkstoff sowie der Wärmebehandlungszustand des Stahls und bei Vergütungsstählen die Anlasstemperatur. Die Nitrierbarkeit ist eine Werkstoffeigenschaft. Das Nitrierergebnis hängt sowohl von den Verfahrensparametern als auch vom verwendeten Werkstoff und dessen Wärmebehandlungszustand ab. In jedem Fall muss bei Vergütungsstählen unterhalb der Anlasstemperatur nitriert werden, um unerwünschte Anlass- und Ausscheidungsvorgänge zu vermeiden, die sonst die Kerneigenschaften und das Maß- und Formänderungsverhalten negativ beeinflussen können.
3 Fallbeispiele
Um das Bestmögliche hinsichtlich der Standzeit und Performance der Bauteile oder Werkzeuge zu erreichen, ist eine Optimierung in Bezug auf die Stahlauswahl, die Wärmebehandlung und die Prozessparameter beim Nitrieren und Nitrocarburieren unter Berücksichtigung der Wirtschaftlichkeit erforderlich. Dies wird im Folgenden anhand von Beispielen gezeigt, wobei auf die Stahlauswahl und die Wärmebehandlung der Stähle nicht eingegangen wird.
3.1 Nitrieren oder Nitrocarburieren
Während beim Nitrieren nur Stickstoff in die äußere Randschicht eingebaut wird, wird beim Nitrocarburieren der Randschicht zusätzlich Kohlenstoff hinzugefügt. Der Kohlenstoff begünstigt Verbindungsschichten vom Typ Fe2-3N. Verbunden mit einer etwas höheren Behandlungstemperatur werden nach dem Nitrocarburieren auch größere Verbindungsschichtdicken erreicht.
Das Nitrocarburieren wird vornehmlich bei unlegierten Stählen zum Verschleiß- und/oder Korrosionsschutz eingesetzt. Zu hohe Verbindungsschichtdicken wirken sich negativ auf die Zähigkeitseigenschaften aus und sind bei hohen dynamischen Beanspruchungen zu vermeiden oder einzuschränken.
3.2 Randschichten
Bei der Betrachtung der Randschichten und deren Zähigkeit stellt sich die Fragen, ob mit einer eingeschränkten Dicke der Verbindungsschicht oder auch mit einem vollständigen Fehlen der Verbindungsschicht positive Eigenschaften verbunden sind. In Abbildung 3 ist der Zusammenhang zwischen Zähigkeit und Härte für die Verbindungsschicht und die Diffusionsschicht dargestellt.
Bedingt durch den Verfestigungsmechanismus beim Nitrieren durch Ausscheidungsverfestigung fällt die Zähigkeit mit steigender Härte. Insbesondere kann dies bei Stählen mit großen Gehalten an Nitridbildnern (hohe Härte) kritisch werden.
Für Beanspruchungen mit hohen Anforderungen an die Zähigkeit hat sich deshalb ein Nitrieren mit eingeschränkter oder vollständig ohne Verbindungsschicht bewährt. Weiter sollte die Nitrierhärtetiefe nur so groß sein, wie es unbedingt notwendig ist. Speziell bei Werkzeugstählen ist die verbindungsschichtfreie Nitrierung Stand der Technik.
Bei Vergütungsstählen oder unlegierten Stählen unter Berücksichtigung größerer Nitrierhärtetiefen ist es zweckmäßiger eine dünne Verbindungsschicht zuzulassen. Dünne Verbindungsschichten sind in der Regel ausreichend zäh.
3.3 Optimale Eigenschaften und Wirtschaftlichkeit
Kleine, feinverteilte Ausscheidungen in Werkstoffen führen zu hohen Druckeigenspannungen. Diese bewirken eine erhöhte Schwingfestigkeit. Um kleine, fein verteilte Ausscheidungen zu erreichen, sind geringe Behandlungstemperaturen notwendig. Die Nitrierdauer ist (bezogen auf die gleiche Eindringtiefe) bei geringer Behandlungstemperatur länger als bei höheren Temperaturen. Um eine wirtschaftliche Behandlung zu erreichen, ist eine möglichst hohe Nitriertemperatur anzustreben. Aus diesen gegensätzlichen Anforderungen leitet sich einerseits ab, dass oft ein Kompromiss zwischen Wirtschaftlichkeit und optimalen Eigenschaften zu finden ist. Das Leitmotiv lautet aus diesem Grund, wie bei vielen anderen Verfahren: So gut wie nötig und nicht so gut wie möglich.
Abb. 3: Zähigkeit und Härte als Funktion des Abstands von der Werkstückoberfläche [2]
Andererseits ist aus technischer Sicht zu beachten, dass eine Temperaturänderung im laufenden Produktionsprozess Auswirkungen auf die Lebensdauer oder Standzeit von Bauteilen beziehungsweise von Werkzeugen haben kann.
3.4 Partielles Nitrieren
Die Anwendungen des Nitrierens im allgemeinen Maschinenbau sind sehr vielfältig. Das örtlich begrenzte Nitrieren oder Nitrocarburieren kann dabei aus Gründen der Maß- und Formänderungen zweckmäßig sein. In Abbildung 4 ist ein Zahnrad mit einer Längsnut zu sehen. Die Asymmetrie der Längsnut verursachte eine Unrundheit nach dem allseitigen Nitrieren in Gas. Durch ein partielles Plasmanitrieren (nur die Verzahnung wurde nitriert) kann das Verzugsproblemgelöst werden.
3.5 Nachoxidation
Bei Anwendungen im Getriebe oder Motor müssen die Verbindungsschichten dicht und kompakt sein und dürfen keinen ausgeprägten Porensaum aufweisen, da der Porensaum nur einen geringen Verschleißwiderstand bietet und zu Abrieb führt. Da harte Partikel in derartigen geschlossenen Systemen unerwünscht sind, ist die Vermeidung der Ausbildung eines Porensaumes entscheidend. Eine solche vorteilhafte Ausbildung der Verbindungssschicht ohne Porensaum ist speziell durch das Plasmanitrieren oder Plasmanitrocarburieren prozessstabil durchführbar.
Da die kompakten Verbindungsschichten einen hohen Verschleißwiderstand haben, kann das Einlaufverhalten unter Umständen kritisch sein. Eine Nachoxidation reduziert dieses Risiko vollständig. Der äußere Randbereich (zwischen 1 und 2 µm) wird in eine weiche Oxidschicht überführt und damit das Einlaufverhalten signifikant verbessert.
Eine Nachoxidation verbessert gleichzeitig die Korrosionsbeständigkeit und verleiht dem Nitriergut ein dekoratives schwarzes Aussehen.
4 Voraussetzungen für ein erfolgreiches Nitrieren
Um die gewünschten Eigenschaften nach dem Nitrieren/Nitrocarburieren prozesssicher darzustellen, müssen geeignete Nitrierbedingungen geschaffen werden. Die Schaffung der Voraussetzungen für ein erfolgreiches Nitrieren liegen sowohl im Nitrierprozess selbst, als auch bei vorgeschalteten Fertigungsschritten.
Eine Arbeitsgruppe des FA3 Nitrieren und Nitrocarburieren der AWT, Arbeitsgemeinschaft Wärmebehandlung und Werkstofftechnik e. V., hat die Anforderungen an die Bauteile für ein erfolgreiches
Nitrieren/Nitrocarburieren wie folgt zusammengefasst [3]:
- Saubere, rückstandsfreie, metallisch blanke Oberflächen
Sperrschichten, die den Diffusionsprozess behindern, sind unbedingt zu vermeiden oder zu beseitigen. - Geeigneter Werkstoff mit den notwendigen Gehalten an ungebundenen Sondernitridbildnern
Die Werkstoffauswahl, die chemische Zusammensetzung und der Wärmebehandlungszustand (Gefüge) beeinflussen das Nitrierergebnis. Nitrierte Stähle werden häufig im vergüteten Zustand eingesetzt. Eine weitgehende Auflösung von Sondercarbiden während des Austenitisierens und die Wahl der Anlasstemperatur sind von besonderem Interesse für das gewünschte Nitrierergebnis. - Thermisch stabiler Zustand des Werkstoffs
Beim Nitrieren dürfen keine unerwünschten Anlass-, Aushärtungs- und Entfestigungsvorgänge ablaufen. Es sind sonst Auswirkungen auf das Maß- und Formänderungsverhalten und auf die mechanischen Eigenschaften zu erwarten. Die sicherste Methode, ein verzugsarmes Bauteil herzustellen, ist das Vergüten nach der weitgehenden Zerspanung mit anschließender vorsichtiger Verzugskorrektur durch nachträgliches Zerspanen. Das gilt auch sinngemäß für das Spannungsarmglühen. Richten ist verboten. - Eine auf das Nitrieren abgestimmte Bearbeitung
In diesem Zusammenhang ist die Abstimmung der verwendeten Fertigungshilfsstoffe und Reinigungsmittel wichtig. Die Fertigungshilfsstoffe müssen zwingend rückstandfrei entfernt werden und die Konservierungsmittel der Reiniger dürfen den Nitrierprozess nicht behindern. Eine Kaltverfestigung der Oberfläche durch die mechanische Bearbeitung ist unvermeidbar. Unbeabsichtigte Phasenumwandlungen durch Schleifprozesse sind zu vermeiden.
5 Zusammenfassung
Das Nitrieren und Nitrocarburieren bieten ein riesiges Potenzial, um Verschleiß- und Korrosionsprobleme zu lösen. Um die Möglichkeiten des Verfahrens voll auszuschöpfen, ist der Nitrierprozess beanspruchungsgerecht zu gestalten. Es muss ein Schichtaufbau angestrebt werden, der für die jeweilige Beanspruchung relevant ist. Die Behandlungsparameter dürfen nicht von Behandlung zu Behandlung geändert werden, bestimmte Voraussetzungen an den Anlieferzustand des Nitriergutes sind sicherzustellen. Dies sichert reproduzierbare Ergebnisse in engen Toleranzgrenzen, die gewünschte Prozesssicherheit und die gewollte Lebensdauersteigerung.
Literatur
[1] H.-J. Spies: Einfluss des Gasnitrierens auf die Eigenschaften der Randschicht von Eisenwerkstoffen; Freiberger Forschungshefte B 249, S. 8–21, Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie, Leipzig, 1986
[2] H.-J. Spies: Zähigkeit von Nitrierschichten auf Eisenwerkstoffen; Härterei-Techn. Mitt. 41 (1986)6, S. 365–372
[3] N. N.: Prozesssicherheit beim Nitrieren und Nitrocarburieren; Der Wärmebehandlungsmarkt (2008)1; N. N.: Prozessfähigkeit von Nitrier und Nitrocarburieranlagen – Ergebnisse der Arbeitsgruppe Prozessfähigkeit im AWT-Fachausschuss 3; Der Wärmebehandlungsmarkt (2009)3
[4] D. Liedtke et al.: Wärmebehandlung von Eisenwerkstoffen – Nitrieren und Nitrocarburieren; 3., völlig neu bearbeitete Auflage, 2005, Expertverlag
Kontakt
Dr. Ing. Uwe Huchel, ELTRO GmbH,
Arnold-Sommerfeld-Ring 3, D-52499 Baesweiler;
E-Mail: uwe.huchel@eltropuls.de
DOI: 10.7395/2014/Huchel1
Text zum Titelbild: Zahnrad mit Längsnut; zur Vermeidung von Formänderungen partiell nitriert
