In einer Gemeinschaftsveranstaltung von Institute of Computational Physics (ICP), Institut für Datenanalyse und Prozessdesign (IDP) und Institute of Materials and Process Engineering (IMPE) wurde beim Winterthurer Oberflächentag ein Überblick über die Messtechnik für unterschiedliche Oberflächen angeboten. Die Organisatoren Prof. Dr. Nils A. Reinke (ICP), Andor Bariska (IDP) und Prof. Dr. Arndt Jung (IMPE) boten Themen aus Wissenschaft und Anwendung an. Etwa 40 Interessenten waren der Einladung nach Winterthur gefolgt. Neben den Vorträgen konnten die Teilnehmer einige der Methoden im Rahmen einer kleinen Industrieausstellung in Praxis kennen lernen.
Eröffnet wurden die Fachvorträge von Prof. Dr. Arndt Jung mit einem Überblick über die verschiedenen Möglichkeiten zur Oberflächenanalyse in der Werkstofftechnologie. Prinzipiell wird bei der Oberflächenanalyse die Wechselwirkung des Messmediums mit der Materie im Oberflächenbereich genutzt. Das Messmedium entscheidet dabei über die Art der Aussage und vor allem über die Messtiefe und damit den Untersuchungsbereich. Als Messmedium kommen in erster Linie Licht, Elektronen, Röntgenstrahlen oder Ionen in Betracht. Die Messtiefe reicht von einer oder wenigen Atomlagen (< 1 nm) bis zu mehreren Mikrometern Tiefe.
Für sehr kleine Messtiefen mit guter Aussage über die Topographie kommt heute die Rasterkraftmikroskopie zum Einsatz. Dafür stehen zwei Verfahrenstypen zur Auswahl: der direkte Kontakt des Candilevers auf der Oberfläche und der über der Oberfläche schwingende Taster. Der schwingende Sensor eignet sich vor allem für weiche Oberflächen, beispielweise von Klebstoffverbindungen.
Eine weitere Technologie zur Darstellung von Oberflächen ist die 3D-Mikroskopie. In der Regel nimmt der Querschnitt der scharfgestellten Oberfläche mit steigender Vergrößerung ab. Das heißt, der beobachtbare Ausschnitt schrumpft stark, wodurch Beurteilungen über den Zustand der gesamten Oberfläche schwieriger werden. Dies kann durch die Kombination mehrerer Verfahren umgangen werden, beispielsweise der Konfokal-, Interferometrie und Lichtmikroskopie. Hierbei werden aus Einzelmessungen die Oberflächenbilder schichtweise aufgebaut. So kann über eine größere Fläche ein scharfes Bild auch bei einer sehr unebenen Topographie aufgebaut werden. Elektronisch kann jeder beliebige Schnitt herausgearbeitet werden, da die Messwerte für jeden Punkt des gesamten Volumens verfügbar sind.
Eine weitere Technologie zur Vermessung der obersten Lagen eines Werkstoffs ist die Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS). Da die Masse der Elektronen sehr klein ist, muss im Hochvakuum gearbeitet werden. Zudem muss die Oberfläche über einen längeren Zeitraum gegen Röntgenstrahlen beständig sein. Analysierbar sind allerdings alle Elemente in einem sehr schmalen Bereich der Oberfläche.
Eine heute verbreitete Möglichkeit, die Oberflächendarstellung und Oberflächenanalyse zu erfassen, ist die Rasterelektronenmikroskopie. Hierbei werden die Wecheselwirkungen von Elektronen mit Materie ausgenutzt. Die Untersuchung muss im Hochvakuum durchgeführt werden und die Oberfläche muss leitfähig sein. Der große Vorteil der Technik ist die hohe Tiefenschärfe. Bei Verwendung der Rückstreuelektronen lassen sich unterschiedliche Phasen erkennen und bei Einsatz von Röntgenstrahlen bei EDS auch die Elemente bestimmen.
Besondere Aussagekraft ergibt sich bei Verknüpfung der verschiedenen Geräte, zum Teil reicht dies von der Lichtmikroskopie bis zum Rasterelektronenmikroskop. Dabei lassen sich die Aussagen Formen oder Zusammensetzung bei Einsatz der Indenterprüfung durch mechanische Eigenschaften wie E-Modul, Elastizität oder Härte noch erheblich erweitern.
Prüfmethoden
Thorsten Völkel von IGP Pulvertechnik AG stellte Prüfmethoden aus der Praxis vor, die in der Regel vor allem dazu dienen, die Qualität konstant und hoch zu halten. Darunter versteht der Vortragende vor allem die Schichtdicke, Glanz und Farbe, wie sie für organische Beschichtungen relevant sind.
Die Schichtdicke wird in breitem Umfang in der Praxis mit Hilfe von magnetinduktivem (DIN EN ISO 2178) und Wirbelstromverfahren (DIN EN ISO 2360) bestimmt. Diese Verfahren sind sehr schnell, erfordern für Eisen- und Nichteisenmetalle unterschiedliche Sensoren und müssen in der Regel in zeitlichen Abständen kalibriert werden.
Der Glanzgrad wird gemäß ISO 2813 über die Reflexion gemessen. Hierbei wird Licht auf die Oberfläche eingestrahlt und der reflektierte Anteil bestimmt. Im Prinzip werden drei Einstrahlwinkel empfohlen, wobei in der Praxis der Winkel von 60° bevorzugt wird. Wichtig ist hierbei, auf eine gleichmäßige und konstante Beleuchtung zu achten. Eine weitere Größe bei Lacken ist der visuelle Verlauf, der unter unterschiedlichen Winkeln beurteilt wird und Aussagen über die Ebenheit von organischen Oberflächen liefert. Bei Lacken dient als Qualitätsgröße die Farbe. Hierbei wird mit definiertem Licht unter einem bestimmten Winkel auf eine Oberfläche eingestrahlt und das reflektierte Licht gemessen oder visuell beurteilt. Bei der gerätetechnischen Vermessung spielt der LAB-Farbraum nach CIE eine wichtige Rolle.
Mechanische Prüfungen erfolgen mittels Gitterschnitt. Beurteilt wird, wie viel der Oberfläche bei einem bestimmten Abstand der Schnitte (1, 2 und 3 mm) abplatzt. Der Abstand richtet sich nach der Lackdicke oder auch nach der Art der organischen Beschichtung. Bei der Kugelschlagprüfung wird ein definiertes Gewicht mit einer definierten Form auf die Oberfläche fallen gelassen und der Aufschlagbereich auf Risse und Abplatzungen untersucht. In der Regel ergibt sich eine bleibende Verformung in Halbkugelform. Alternativ wird bei der Tiefungsprüfung (EN ISO 1520) die Verformung mit geringer Geschwindigkeit erzeugt. Die Auswertung erfolgt in der selben Weise wie bei der Kugelschlagprüfung. Ähnliche Ergebnisse liefert der Dornbiegeversuch nach EN ISO 1519, bei dem konische und zylindrische Dorne zum Einsatz kommen. Die Härte bei Lackschichten wird mit dem Verfahren der Buchholzhärte (EN ISO 2815) bestimmt, wobei eine Schneide mit einem definierten Gewicht in die Oberfläche eingedrückt wird.
Die Korrosionsbeständigkeit wird mit dem Salzsprühtest oder Essigsäure-Salzsprühtest nach DIN EN ISO 9227 geprüft. Bei lackierten Oberflächen lässt sich nach Durchführung eines Kreuzschnitts auch die Unterwanderung der Lackschicht beurteilen, eventuell auch die Blasenbildung. Eine Prüfung unter stärkerer Belastung ist der Kesternichtest (EN ISO 3231), bei dem mit Schwefeldioxidatmosphäre ein Salzsprüh- beziehungsweise Wechseltest durchgeführt wird. Speziell bei beschichtetem Aluminium wird die Beständigkeit gegen Filiformkorrosion untersucht. Dabei handelt es sich um eine besondere Art der Korrosion, welche fadenförmige Fehlerbilder durch ein linienförmiges Fortschreiten der Aluminiumauflösung erzeugt.
Der Test mit der besten Korrelation zur Praxis ist die Freibewitterung gemäß ISO 2810. Diese wird zwar unter relativ hohen Belastungen (Meeresklima, Wüstenklima mit hoher Lichteinstahlung) durchgeführt, sie dauert allerdings mehrere Jahre. Bei Lacken wird mit UV-Prüfung oder durch Xenonstrahlung die Beständigkeit der Lacke gegen Einfluss von Licht untersucht.
Allen Verfahren gemeinsam ist die Kalibrierung der verschiedenen Technologien, die in regelmäßigen Zeitabständen notwendig ist.
Messen bei Kunststoffen
Siegfried Kaiser vom Kunststoff-Institut stellte einführend die Aktivitäten des Instituts vor. Das Institut ist derzeit eines der größten auf dem Gebiet der Kunststofftechnik und Kunststoffverarbeitung. Er erläuterte die Technik zur Untersuchung von Kunststoffen, um mikroskopische Untersuchungen durchführen zu können. Hierbei spielt die Herstellung der zu untersuchenden Proben, beispielsweise durch Mikrotomschnitt, eine wichtige Rolle. Meist lassen sich mit Schliffen bereits umfangreiche Aussagen über den Aufbau von Beschichtungen oder die Oberflächen unter der Beschichtung gewinnen.
Für die Messung von Schichtdicken eignet sich als relativ schnelles Verfahren der Kalottenschliff. Hierbei entsteht durch eine rotierende Kugel in der Oberfläche eine kreisförmige Vertiefung (als Kugelsegment), wobei der Übergang von der Beschichtung zum Grundmaterial als kreisförmige Trennlinie sichtbar wird. Aus den entstehenden Durchmessern ergibt sich über geometrische Berechnungen die Dicke der Schicht.
Nasse Lacke werden mit Hilfe des Nassfilmkamms gemessen. Dabei wird mit einem Kamm mit unterschiedlicher Zahnlänge die nasse Oberfläche überstrichen und aus der Benetzung der unterschiedlichen Zahnlängen die Schichtdicke bestimmt, was jedoch nur bei ausreichender Erfahrung zuverlässig gelingt. Ausgehärtete Schichten werden mit dem magnetinduktiven oder Wirbelstromverfahren gemessen. Für Kunststoffsubstrate müssen dazu allerdings Prüfbleche beschichtet und vermessen werden. Hierbei ist zu berücksichtigen, dass die Bauteildicke mindestens 17 Millimeter betragen muss und ein Mindestabstand zum Rand eingehalten wird. Hier findet die Tatsache Berücksichtigung, dass am Rand die Wirbelströme ein abweichendes Verhalten zeigen.
Berührungslose Schichtdickenmessung
Einführend machte Prof. Dr. Reinke deutlich, dass die Schichtdicke ein unsichtbarer Parameter ist, der allerdings durchaus einen erheblichen Einfluss auf die Eigenschaften des Bauteils im Einsatz hat. Zu den Eigenschaften zählen Farbe, Farbkonstanz, Korrosionsbeständigkeit, Haptik oder Verschleißbeständigkeit.
In der Praxis werden Kenngrößen der Beschichtung in der Regel nach dem Abschluss des Beschichtungsvorgangs bestimmt. Dies kann auch einige Stunden nach Beginn der Beschichtung, beispielsweise beim Lackieren, sein. Deshalb ist nach Ansicht des Vortragenden der einzig richtige Zeitpunkt einer Schichtdickenmessung der während des Auftragens. Dafür ist der mit Licht arbeitende Coatmaster entwickelt worden, der eine Beschichtungsdicke während des Vorgangs auf einer definierten Fläche des Bauteils ermittelt. Mit Hilfe eines Lichtblitzes wird Wärmeenergie in die Beschichtung eingetragen und der daraus resultierende Temperaturverlauf der Beschichtung sehr genau vermessen. Eine Voraussetzung für das Verfahren ist die gute Aufnahme von Wärme beziehungsweise die Infrarotabsorption sowie ein unterschiedliches thermisches Verhalten von Schicht
und Substrat.
Die neue Ausführung der Messmethode verfügt über eine LED-Markierung, um Bedienpersonal eine Überprüfung des Messvorgangs zu ermöglichen. Die Technologie eignet sich sowohl für nasse Lacke auf Kunststoff oder für Pulverlack vor und nach dem Einbrennen auf beliebigen Subtraten. Gut geeignet ist das Verfahren zudem für die Laserstrukturierung von Lacken (partielles Freilegen). Die Vermessung der Lackdicke ist hier entscheidend für eine korrekte Einstellung des Lasers, da eine Beschädigung des Substrats bei der Entfernung der Beschichtung ausgeschlossen sein muss. Der erforderliche Kalibrieraufwand für die Messung kann durch die integrierte Autokalibrierung drastisch verringert werden.
Bei mehrschichtigen Lacken ist eine Erfassung der Einzelschichtdicken möglich, wenn die Lacke einen Kontrast durch unterschiedliches Verhalten der einzelnen Lackmaterialien bieten. An thermischen Spritzschichten wird mit dem Verfahren die Porosität erfasst. Ein weiteres Anwendungsbeispiel sind Zinklamellenschichten, bei denen der korrekte Aufbau der Schichten ermittelt wird, also die gewünschte Ausrichtung der Lamellen parallel zur Substratoberfläche.
Kratzfestigkeit
Die Messung zur Kratzfestigkeit erfolgt nach den Ausführungen von David Ziltener, Tribotron AG, in drei Schritten. Im ersten wird der Intender mit minimaler Last über die Oberfläche bewegt, also nur die Oberflächentopographie bestimmt und damit eine Nulllinie festgelegt. Im zweiten Schritt wird die Last so gewählt, dass die Oberfläche deformiert wird. Der entstandene Riss wird im dritten Schritt nochmals mit minimaler Last abgefahren. Daraus ergeben sich Kennwerte für die plastische und die elastische Deformierung.
Das Verfahren ist in einer amerikanischen Norm beschrieben, wobei dort nur die einzelnen Phasen der Messung erfasst sind und keine Interpretationen angeboten werden. Deshalb müssen für jedes zu messende System die jeweiligen Verhaltensweisen und Interpretationen erarbeitet werden. Der Vortragende zeigte an Beispielen von Lackschichten im Automobilbereich, welche Aussagen man erhalten kann.
Ein zweites Verfahren leitet sich aus der Härtemessung ab. Hierbei wird ein Eindringkörper in eine Beschichtung eingedrückt. Während bei der klassischen Variante, bevorzugt bei harten Stoffen, der entstehende Eindruck vermessen wird, werden bei der abgewandelten Verfahrenstechnik während des Messvorgangs alle Daten zu Kraft und Eindringtiefe erfasst. Daraus können beispielsweise der E-Modul oder die viskoelastische Eigenschaft einer Schicht bestimmt werden.
Eine weitere interessante Aussage liefert die Untersuchung bei Polymeren in Form des Kriechverhaltens, also der Veränderung der Geometrie eines Werkstoffs unter Belastung. Solche Werte werden Messungen des Glanzverlustes, des E-Moduls oder der Härte gegenübergestellt. Daraus kann abgeleitet werden, welche Materialeigenschaften beispielsweise auf das Glanzverhalten Einfluss nehmen. Im Falle von Automobillacken machen sich die Anteile aus elastischem und plastischem Verhalten als Hinweis auf die Kratzfestigkeit am stärksten bemerkbar.
Optische 3D-Messtechnik
Thomas Lankmair gab einen Einblick in die Charakterisierung von Oberflächen mit dreidimensionalen Messverfahren. Eine solche Charakterisierung wird im Allgemeinen mit taktilen oder optischen Methoden (Interferometrie) durchgeführt. Ein neues Verfahren arbeitet mit der Fokusvariation, bei der die Veränderung des Fokus und die realen Farben erfasst werden. Bei dieser Methode ergibt sich eine sehr große Anzahl an Datenpunkten. Damit werden vertikale Auflösungen von bis zu zehn Nanometer und laterale Auflösungen von bis zu 400 Nanometer erzielt. Besonderer Vorzug ist die erreichbare Scanhöhe von maximal 22 Millimeter bei einem Scanbereich von 100 x 100 Millimeter. Dabei sind für die Messung nur etwa 15 Sekunden an Zeit erforderlich. Die Messgeräte selbst sind für unterschiedliche Messaufgaben verschieden aufgebaut, so dass Verfahrwerte von bis zu 1000 Millimeter oder auch mobile Messungen durchgeführt werden können. Den Vorzug der registrierten Echtfarbinformation unterstrich der Vortragende am Beispiel einer beschädigten Wendeschneidplatte mit abplatzenden Hartstoffschichten.
In einem weiteren Beispiel zeigte Thomas Lankmair, welche Kenngrößen eines Bauteils bei der Bestimmung der Rauheit zu fehlerhaften Interpretationen führen können. So ergibt sich unter anderem durch die Orientierungsrichtung des Rauheitsprofils (in Richtung von Schleifriefen oder parallel dazu) ein drastischer Unterschied in der Rauheit. Im einen Fall beträgt der Ra-Messwert etwa 60 Nanometer und im anderen aber 580 Nanometer. Handelt es sich bei einer solchen Oberfläche um ein Bauteil, das einer Gleitreibung unter Einsatz von Öl unterliegt, so werden sich deutliche Unterschiede bei der Einsatzdauer zeigen. In einem nächsten Schritt wurde für einen derartigen Anwendungsfall ein Funktionsparameter entwickelt, der aus der Rauheit ein Leer- und Füllvolumen definiert. Dies liefert einen Anhaltspunkt, wie viel Öl eine Oberfläche aufnehmen kann.
Messen von Goldschichten
Die Messtechnik am Beispiel Gold war das Thema des Vortrags von Andre Kaufmann, Helmut Fischer. Im technischen Bereich wird Gold vor allem für elektrische und elektronische Anwendungen eingesetzt, da Gold sowohl gute elektrische als auch hervorragende chemische Eigenschaften aufweist. Zur Reduzierung der Materialkosten wurden die Schichtdicken in den letzten Jahren zunehmend gesenkt und liegen heute zum Teil bei wenigen Nanometern. Für dekorative Anwendungen sind im Gegensatz dazu die Schichten höher geworden und können bis zu 20 Mikrometer erreichen. Hier trägt die Beschichtung zum Wert des beschichteten Grundmaterials bei.
Zur Bestimmung von Goldschichten werden vor allem Wirbelstrom-, Beta-Rückstreu-, Röntgenfluoreszenz- sowie Mikroskopmessungen angewandt. Für dickere Schichten eignen sich Wirbelstrom- und Mikroskopmessung, während die Röntgenfluoreszenz auch für dünne Schichten von wenigen Nanometern Dicke bei Messfleckgrößen von einigen zehn Mikrometern geeignet ist. Die Verfahren sind mit Ausnahme der Mikroskopmessung zerstörungsfrei.
An Praxisbeispielen stellte der Referent den Einsatz der Messmethoden vor. Dabei sind je nach Verfahren neben den Schichtdicken auch die Zusammensetzungen von Beschichtungen einfach und schnell bestimmbar, beispielsweise bei Einsatz der Röntgenfluoreszenz. Unter Laborbedingungen liegen die Messgrenzen bei der Röntgenfluoreszenz nach Aussage von Kaufmann bei Dicken von etwa 0,5 Nanometer. Er wies aber ausdrücklich darauf hin, dass die Schichtenfolge unbedingt bekannt sein muss, um genaue Messwerte zu erhalten. Deshalb ist bei einer unbekannten oder zweifelhaften Zusammensetzung der Schicht stets eine Schichtanalyse, beispielsweise mit Hilfe einer Querschliffuntersuchung unter Einsatz von Röntgenstrahlung, im Vorfeld durchzuführen.
Farbmessung
Marco Hilhorst, X-Rite Europe GmbH, befasste sich in seinem Beitrag mit der berührungslosen Farbmessung, wie sie unter anderem in der Qualitätssicherung zum Einsatz kommt. Die Technologie ist für dieunterschiedlichsten Produkte, von Metall über Kunststoff bis hin zu Papier, geeignet.
Die neueste Generation der Geräte arbeitet mit LED-Beleuchtung und ist dadurch nicht mehr temperaturempfindlich. Für das Verfahren kommen zwei Leuchteinheiten zum Einsatz, zwischen denen ein Winkel von 90° besteht. Die Messsonde steht senkrecht über der Oberfläche und misst das reflektierte Licht. Bestimmt wird der Lichtanteil je Wellenlänge (die Stufen zwischen den Wellelängen betragen etwa 10 nm).
Nach etwa 1000 Messungen müssen die vom Unternehmen des Referenten angebotenen Geräte kalibriert werden. Sie zeichnen sich durch eine hohe Genauigkeit beziehungsweise Wiederholgenauigkeit aus. Dazu tragen unter anderem verschiedene Zubehörteile bei, wie beispielsweise ein Kontrollbalken zur optimalen Positionierung der zu vermessenden Fläche. Neben der Farbe ist auch die Opazität messbar. Der zu messende Gegenstand kann fest oder flüssig sein, allerdings ist zu prüfen, wie sich die Farbe durch den Trockenvorgang – beispielsweise bei Lacken – ändert. Einen großen Einfluss haben Luftblasen in der zu messenden Probe, die sinnvollerweise zu vermeiden sind. Bei der Vermessung von nassen und trockenen Lacken wird empfohlen, eine Korrelation zwischen nassem und trockenem Lack herzustellen. Der Referent stellte einige Möglichkeiten vor, wie bei solchen Messaufgaben vorzugehen ist.
Institutsbesichtigung
Zum Abschluss der Veranstaltung hatten die Teilnehmer die Möglichkeit, die Einrichtungen zur Material- und Oberflächentechnik zu besichtigen und in Diskussionen mit den Referenten weitere Informationen zur Messtechnik in Erfahrung zu bringen.
