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Photothermie

21.07.2018

Bei photothermischen Messverfahren beleuchtet ein intensitätsmodulierter Laserspot von wenigen mm Durchmesser eine Objektoberfläche (Abb. 1). Die Strahlung wird auf der Oberfläche absorbiert und erzeugt einen Wärmestrom, der sich in das Bauteilinnere in Form von thermischen Wellen ausbreitet. Die Wellen haben dabei dieselbe Frequenz wie das eingestrahlte Laserlicht. Die weitere Ausbreitung der thermischen Wellen wird beeinflusst durch thermische Eigenschaften des Materials (z.B. Kristallstrukturänderungen, Grenzflächen, Defekte, Inhomogenitäten) und führen dazu, dass die Wellen zurückreflektiert und an der Oberfläche als Wärme abgestrahlt werden. Der Wärmewiderstand des Materials sorgt allerdings dafür, dass die Wärmewelle zeitlich verzögert durch das Material wandert und damit die Phase der abgestrahlten Wärme versetzt zum eingestrahlten Laserlicht ist.

Abb. 1: Prinzipieller Aufbau einer photothermischen Messeinrichtung

 

Mit Hilfe eines gekühlten (Flüssigstickstoff, Stirlingkühlung) Infrarotdetektors wird die abgestrahlte Wärmewelle registriert und mit einem Lock-in-Detektor der Phasenversatz zum eingestrahlten Laser analysiert. Ändern sich die (thermischen) Eigenschaften des Materials, macht sich dies durch eine Änderung des Phasenversatzes bemerkbar. Die Ausbreitung der oszillierenden Wärmewelle in das Materialinnere wird neben dem Wärmewiderstand auch durch die eingestellte Frequenz bestimmt. Je höher die Frequenz, desto stärker wird die Wärmewelle gedämpft, dringt also nur sehr wenig in das Innere ein. Das Temperaturantwortsignal bzw. die Phasenverschiebung beschreibt daher überwiegend oberflächennahe Änderungen wie z.B. den Übergang von Beschichtungen auf Substrat. Wird die Frequenz auf wenige Hertz verringert, fällt die Dämpfung geringer aus und die Wärmewelle dringt weiter in das Materialinnere vor. Das Antwortsignal liefert in diesem Fall überwiegend die Wärmetransporteigenschaften des Grundmaterials (z.B. des Grundgefüges). Physikalisch wird die Eindringtiefe der Wärmewelle mit Hilfe der thermischen Diffusionslänge beschrieben, die neben einer Abhängigkeit von den thermischen Eigenschaften des Materials auch eine reziproke Abhängigkeit der Frequenz beinhaltet.

Das photothermische Messverfahren bietet die Möglichkeit, sowohl qualitativ aber auch quantitativ Unterschiede in den Proben zu erkennen bzw. zu messen, sofern die Diffusionseigenschaften bestimmt durch Wärmeleitfähigkeit, Dichte bzw. spezifische Wärmekapazität verändert sind. Damit besteht die Hauptaufgabe darin, eine oder mehrere Frequenzen zu finden, die mit den gesuchten Eigenschaften korrelieren. Beispielsweise werden hohe Frequenzen im kHz-Bereich für Schichtuntersuchungen verwendet und tiefe Frequenzen im Hz-Bereich für Gefügeanalysen. 

Weitere Anwendungsbeispiele sind Messungen von Härte, Schichtdicke und Schichthaftungen, Gefügeunterschiede und Druckeigenspannungen (Abb. 2 und 3). Zur Ermittlung der richtigen Messparameter werden zunächst die Phasenverschiebungen bei verschiedenen Frequenzen aufgezeichnet. Die Proben sollten im Vorfeld bereits bekannte Eigenschaften (z.B. Schichtdicken) haben, damit sich im Folgenden die Phasenwerte bei verschiedenen Frequenzen mit den Eigenschaften gegenüberstellen lassen. Eine Korrelation ist dann erkennbar, wenn sich der gemessene Phasenwert der einzelnen Proben mit den Eigenschaften ändert. Relativ einfach gestaltet sich das bei quantitativen Größen (Schichtdicke) und benötigt mehr Aufwand bei qualitativen Größen (z.B. Schichthaftung). Wurde mindestens eine Frequenz als geeignet identifiziert, wird diese für Routineuntersuchungen als Messfrequenz verwendet. In diesem Fall ist es ausreichend, die Proben damit zu vermessen und so erheblich an Messzeit zu sparen, da ein Phasenwert innerhalb weniger Sekunden erfasst ist. Bei qualitativen Untersuchungen wie Gefügeanalysen hat sich eine Messung mit mehreren verschiedenen Frequenzen als positiv herausgestellt, da der Verlauf dieser Phasenwerte über die Frequenz hinweg zusätzliche Informationen über das Material liefert und damit eine bessere Interpretation ermöglicht. Ändert sich die Probengeometrie oder das Material im Laufe der Zeit, ist eine erneute Korrelationsmessung ratsam, um die Parameter an die neuen Bedingungen anzupassen.

Abb. 2: Flächenhafte Messung der Schichthaftung auf einem präparierten Substrat

Abb. 3: Großflächige Messung der Schichtdicke auf einem zylinderförmigen Substrat

Abb. 4: Phasenverlauf bei verschiedenen Materialien über die Wurzel der Frequenz

 

Der Detektor selbst erfasst einen Messfleck von wenigen 100 µm Durchmesser. Größere Flächen werden durch ein Abrastern der Probe über eine x-y-Verschiebung der Probenhalterung vermessen. Messungen beispielsweise von Druckeigenspannungen können damit auch flächenhaft durchgeführt werden und gestatten so eine Kontrolle der Homogenität der Bearbeitung. Die Empfindlichkeit der Photothermie ist hoch. Selbst Änderungen im Schichtaufbau von < 100 nm sind noch sehr gut erfassbar. Auch Bereiche, die lateral deutlich kleiner als 100 µm sind, werden über das thermische Signal erfasst und können ausgewertet werden. Hier kommt dem System zugute, dass anders als bei einer optischen Abbildung, die thermische Abbildung scharfe Kanten z.B. auch Bohrlöcher verschmiert und selbst eine leichte Deachsierung der Probe verwendbare Messdaten liefert. Im Vergleich zur optischen Wellenlänge arbeitet das photothermische System mit einer Modulationswellenlänge, die um einige Größenordnungen größer ist. Das hat zur Folge, dass kleine Unebenheiten oder Rauheiten das Messergebnis nur minimal beeinflussen. Bei der Schichtdickenmessung liegt der Vorteil der Photothermie gegenüber optischen Verfahren (z.B. Reflektometrie) darin, dass auch verschlissene Schichten vermessbar sind. Während optische Messgeräte hier durch den nicht mehr parallelen Verlauf der Schicht zum Substrat oftmals Fehlmessungen durch zufällige Interferenzen liefern, ist das thermische Messgerät durch die größere thermische Wellenlänge unempfindlicher.

Die Photothermie liefert Informationen aus oberflächennahen Bereichen, die sonst verborgen sind. Durch den unkomplizierten Aufbau ohne Vakuum und Schwingungsdämpfung können Messungen schnell und ohne großen Aufwand vorgenommen werden. 

Autor: Dr. rer. nat Jochen Strähle, Robert Bosch GmbH